Publication detail

Multi-element Analysis of Milk by ICP-oa-TOF-MS after Precipitation of Calcium and Proteins by Oxalic and Nitric Acid

Authors: Husáková Lenka | Urbanová Iva | Šrámková Jitka | Konečná Michaela | Bohuslavová Jana

Year: 2013

Type of publication: článek v odborném periodiku

Name of source: Talanta

Publisher name: Elsevier Science BV

Place: Amsterdam

Page from-to: 66-72

Titles:

Language	Name	Abstract	Keywords
cze	Multielementární analýza mléka metodou ICP-oa-TOF-MS po separaci vápníku a proteinů pomocí kyseliny šťavelové a dusičné	Byla navržena jednoduchá a rychlá metoda pro multielementární analýzu kravského mléka pomocí hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu na spektrometru s průletovým analyzátorem s ortogonální akcelerací iontů (ICP-oa-TOF-MS). Vzorky byly analyzovány po separaci vápenatých iontů a proteinů, které byly vysráženy pomocí kyseliny šťavelové, resp. dusičné. Odstranění proteinů je významné z hlediska usnadnění separace kapalné a pevné fáze modifikovaných vzorků. Separace vápníku ve formě nerozpustného šťavelanu vápenatého umožňuje eliminaci spektrálních interferencí pocházejících od polyatomických asociátů vápníku, jako např. 40Ca35Cl+, 40Ca37Cl+, 43Ca16O+, 40Ca18O+, 44Ca16O+, 43Ca16O1H+, a to při stanovení As, Se, Co a Ni. Stanovení těchto prvků je velmi obtížné zejména na instrumentaci s kvadrupolovým analyzátorem. Jelikož během přípravy vzorku nedochází k jeho zředění, je další výhodou navržené metody vysoká detekční schopnost. Metoda byla použita pro rychlé, správné a přesné stopové a ultra-stopové stanovení 16 prvků (Li, Be, B, V, Cr, Mn, Ni, Co, Ga, As, Se, Mo, Sn, Sb, Cs, Tl). Správnost a přesnost metody byla ověřena pomocí certifikovaného referenčního materiálu mléka (NCS ZC73015 Milk Powder). Správnost stanovení byla dále ověřena pomocí výsledků analýzy reálných vzorků po mikrovlnné mineralizaci.	ICP-oa-TOF-MS; Multielementární analýza; Mléko; Interferences v ICP-MS; Precipitace; Kyselina šťavelová
eng	Multi-element Analysis of Milk by ICP-oa-TOF-MS after Precipitation of Calcium and Proteins by Oxalic and Nitric Acid	In this work a simple technique employing oxalic and nitric acid to cow's milk samples prior to analysis by inductively coupled plasma orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometry (ICP-oa-TOF-MS) was introduced. After the precipitation of calcium and proteins via oxalic and nitric acid, respectively, the resulting liquid phase was aspirated with a concentric glass nebulizer for ICP-TOF-MS determination of trace elements. Precipitation of proteins is essential for better separation of solid and liquid phase of modified samples. Separation of calcium as a precipitated non-soluble oxalate enables the elimination of spectral interferences originating from different calcium containing species like 40Ca35Cl+, 40Ca37Cl+, 43Ca16O+, 40Ca18O+, 44Ca16O+, 43Ca16O1H+ onto the determination of As, Se, Co and Ni whose assay is more difficult when using conventional quadrupole instruments. High detection capability is further an advantage as the approach enables the analysis without dilution. The methodology may serve, in addition, for a fast and sensitive determination of some other elements. After that, direct, reliable and simultaneous determination of 16 elements (Li, Be, B, V, Cr, Mn, Ni, Co, Ga, As, Se, Mo, Sn, Sb, Cs, Tl) at trace and ultra-trace levels in milk can be performed under optimum instrumental conditions and by using Rh as an internal standard. Accuracy and precision was assessed by measuring NCS ZC73015 Milk Powder control standard, yielding results in agreement with certified values and RSD<10%. The accuracy was also checked by comparison of the results of the proposed method with those found by a method based on a microwave-assisted digestion of real samples.	ICP-oa-TOF-MS; Trace elements; Milk; Interferences in ICP-MS; Precipitation; Oxalic acid

Search

Login for students

Login for employees

Publication detail

Departments

Other Parts

Map

Services

Popular Links