University of PardubiceFaculty of Chemical Technology

University

Employees
|
Students
Česky

Publication detail

Quest for triorganotin(IV) compounds containing three C,N- and N,C,N-chelating ligands

Authors: Růžička Aleš | Padělková Zdeňka | Švec Petr | Pejchal Vladimír | Česlová Lenka | Holeček Jaroslav

Year: 2013

Type of publication: článek v odborném periodiku

Name of source: Journal of Organometallic Chemistry

Page from-to: 47-57

Titles:

Language	Name	Abstract	Keywords
cze	Bádání po triorganocíničitých sloučeninách obsahujících tři C,N- a N,C,N-chelatující ligandy	V rámci této práce byly připraveny tři nové tetraorganocíničité sloučeniny obecného vzorce L3SnR, kde i) L je LCN (2-(N,N-dimethylaminomethyl)fenyl-) pro R = n-Bu (1), Ph (2); a ii) L je LNCN (2,6-bis-(N,N-dimethylaminomethyl)fenyl-) pro R = n-Bu (3). Tyto sloučeniny byly využity jako potenciální prekurzory pro přípravu cílených triorganocíničitých sloučenin obecného vzorce L3SnX, kde i) L je LNCN pro X = OH (4), a ii) L je LCN pro X = Br (5), F (5b), Cl (5c). Pro přípravu požadovaných produktů L3SnX bylo vyzkoušeno několik různých postupů včetně reakcí sloučenin 1 nebo 2 s bromem, jódem nebo halogenovodíkovými kyselinami v různých médiích. Dále bylo použito i tzv. Kočeškovovy reakce a transmetalace pomocí HgCl2, ale ve všech případech byl obsah příslušných produktů ve výsledné reakční směsi neuspokojivý. Sloučenina 4 má monomerní strukturu, ve které dochází k interakci OH skupiny s atomem dusíku pomocí vodíkového můstku. Sloučenina 5 byla připravena reakcí tří ekvivalentů (LCN)4Sn s SnBr4, přičemž požadovaný produkt reakce byl izolován z reakční směsi na základě rozdílné rozpustnosti v různých rozpouštědlech. Sloučenina 5 překvapivě snadno na vzduchu ionizuje za vzniku nového akvakomplexu [(LCN)3Sn(H2O)]+Br- (5a). Všechny připravené sloučeniny obsahující jak LCN, tak LNCN ligandy, byly charakterizování pomocí multinukleární NMR spektroskopie a ve vhodných případech také elementární analýzou. Totální struktura sloučenin 1, 2, 4, 5a, 6, 8 a 9 byla navíc určena rentgenostrukturální analýzou.	C,N-; N,C,N-chelatující; ligandy
eng	Quest for triorganotin(IV) compounds containing three C,N- and N,C,N-chelating ligands	Three novel tetraorganotin(IV) compounds of general formula L3SnR [where i) L is L-CN 2-(N,N-dimethylaminomethyl)phenyl- and R = n-Bu (1), Ph (2); and ii) L is L-NCN 2,6-bis-(N,N-dimethylaminomethyl) phenyl- with R = n-Bu (3)] were synthesized. These species were used as potential precursors for the target preparation of some triorganotin(IV) species of general formula L3SnX [where i) L is L-NCN with X = OH (4), and ii) L is L-CN and X = Br (5), F (5b), Cl (5c)]. Several methods were applied to reach the target L3SnX molecules including the reactions of 1 or 2 with bromine, iodine or hydrohalic acids in various media, Kocheshkov reactions or transmetallation with HgCl2, but the composition of all reaction mixtures was not satisfactory towards the target. Compound 4 has the monomeric structure with OH group interacting with one of the nitrogen atoms via H-bridge. Target compound 5 was prepared by the reaction of three equivalents L-4(CN) Sn with SnBr4 followed by the isolation of 5 from the reaction mixture based on different solubility of 5 in various solvents. Surprisingly, the presumably air-stable 5 can easily ionize in the air to give a novel aqua-complex [L-3(CN) Sn(H2O)]Br-+(-) (5a). All prepared organotin(IV) compounds bearing both L-CN and L-NCN ligands were characterized by multinuclear NMR spectroscopy and, when eligible, by the elemental analysis. In addition, the solid-state structures of 1, 2, 4, 5a, 6, 8 and 9 were determined by the X-ray diffraction analysis.	organotin(IV) compounds; C;N-ligand; NMR; XRD