Login for students

Login for employees

Publication detail

PŘÍPRAVA A CHARAKTERIZACE VYSOCE ZESÍTĚNÝCH MONOLITICKÝCH STACIONÁRNÍCH FÁZÍ PRO SEPARACE MALÝCH MOLEKUL
Authors: Janků Simona | Škeříková Veronika | Hoznauerová Barbora | Urban Jiří
Year: 2014
Type of publication: článek v odborném periodiku
Name of source: Chemické listy
Publisher name: Česká společnost chemická
Place: Praha
Page from-to: S216-S220
Titles:
Language Name Abstract Keywords
cze PŘÍPRAVA A CHARAKTERIZACE VYSOCE ZESÍTĚNÝCH MONOLITICKÝCH STACIONÁRNÍCH FÁZÍ PRO SEPARACE MALÝCH MOLEKUL Monolitické stacionární fáze jsou tvořeny jedním kusem porézního materiálu, který vyplňuje celý objem chromatografické kolony. Mezi jejich hlavní výhody patří snadná příprava a jednoduchá povrchová modifikace umožňující cílenou přípravu vhodných stacionárních fází pro konkrétní analytický problém. V posledních letech se pozornost zaměřila na přípravu polymerních monolitických stacionárních fází vhodných pro izokratické separace malých molekul. Jedním z postupů, jak připravit monolitickou fázi vhodnou pro separace malých molekul, je post-polymerační modifikace pomocí tzv. vysokého zesítění povrchu poly(styren-covinylbenzyl chlorid-co-divinylbenzen) polymeru (hypercrosslinking). Protože divinylbenzen polymeruje rychleji než monofunkční styren a vinylbenzyl chlorid, je povrch monolitu na konci polymerace tvořen zejména polymerními řetězci styrenu a vinylbenzyl chloridu, které bobtnají v termodynamicky dobrém rozpouštědle, jako je například 1,2-dichlorethan. V přítomnosti katalyzátoru (např. FeCl3) a při vysoké teplotě můžeme tyto volné řetězce zafixovat pomocí Friedelovy-Craftsovy alkylace, a vytvořit tak tenkou vrstvu malých pórů vhodnou pro rychlé a účinné separace malých molekul. Vzhledem k jejich nízké polaritě jsou tyto monolitické stacionární fáze vhodné zejména pro separace málo polárních látek v systému s obrácenými fázemi. Na druhou stranu ne všechny reaktivní chlormethylové skupiny vinylbenzyl chloridu se účastní post-polymerační modifikace, a lze je proto s výhodou použít pro další modifikační krok. Cílem této práce bylo změnit polaritu povrchu monolitické stacionární fáze pomocí teplotně iniciované polymerační reakce a připravit monolitickou stacionární fázi vhodnou pro separace polárních látek v systému kapalinové chromatografie hydrofilních interakcí. HILIC; Monolitická kapilární kolona; Vysoké zesítění; Zwitteriontová stacionární fáze
eng Preparation and characterization of hyper-crosslinked monolithic stationary phases for separation of small moecules Hypercrosslinking, as a post-polymerization modification, allows preparation of high surface area organic polymer monoliths suitable for fast and efficient separation of small molecules in isocratic mode of capillary liquid chromatography. Infrared spectroscopy has confirmed that not all reactive chloromethyl groups in hypercrosslinked poly(styrene-co-chloromethyl styrene-co-divinylbenzene) monolithic capillary columns are consumed by hypercrosslinking modification. We have modified these remaining groups with thermally initiated 4,4′-azobis(4-cyanovaleric acid) initiator to produce activated hypercrosslinked surface. Once activated, almost any functional group can be attached to the hypercrosslinked monolith. We have used zwitterionic N,N-dimethyl-N-methacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl)ammonium betaine monomer to prepare a column allowing separation of polar compounds in hydrophilic interaction chromatography. The surface modification method has been optimized in terms of permeability, efficiency and selectivity of prepared monolithic capillary columns. HILIC; Monolithic capillary column; Hyper-crosslinking; Zwitterionic stationary phase

Departments

Other Parts

Map

en.mapy.cz

Services

Popular Links

© 2023 University of Pardubice, Studentská 95, 532 10 Pardubice 2
Phone: +420 466 036 111, 466 036 112, 466 036 113
Webmaster, RSS
Data box ID: f5vj9hu
Accessibility Statement
CC BY-NC-ND 4.0Creative CommonsAttributionNonCommercialNoDerivatives