Publication detail

Effect of gradient steepness on the kinetic performance limits and peak compression for reversed-phase gradient separations of small molecules

Year: 2015

Type of publication: článek v odborném periodiku

Name of source: Journal of Chromatography A

Publisher name: Elsevier Science BV

Place: Amsterdam

Page from-to: 152-158

Titles:

Language	Name	Abstract	Keywords
cze	Vliv strmosti gradientu na limity účinnosti a píkovou kompresi v gradientové separaci malých molekul v systému s obrácenými fázemi	Byly studovány vlivy strmosti gradientu na limity účinnosti a píkovou kompresi v gradientové separaci derivátů fenolu s použitím kolon plněných povrchově porézními částicemi o velikosti 2,6 um. Byl určen vliv průtokové rychlosti mobilní fáze na píkovou kapacitu s kolonou s fixní délkou při konstantním retenčním faktoru v bodě eluce a faktoru píkové komprese. Limity účinnosti byly stanoveny pro maximální tlak systému 100 MPa při změně strmosti gradientu. Pro malé molekuly v gradientech s lineárním profilem s širokým rozsahem byla stanovena nejvyšší možná účinnost separace s ohledem na píkovou kapacitu a čas analýzy s použitím poměru doby gradientu a mrtvého času kolony t(G)/t(0) rovno 12. Velikost faktoru píkové komprese byla určena porovnáním isokratické separace s gradienty s různými časy. Retenční faktory byly stanoveny pro různé analyty v gradientovém módu a složení izokratické mobilní fáze bylo upraveno tak, aby rozdíly v retenčních faktorech byly menší než 2%. Hodnoty faktorů píkové komprese byly nalezeny v rozmezí 0,95 a 0,65 v závislosti na strmosti gradientu a gradientovém retenční faktoru.
eng	Effect of gradient steepness on the kinetic performance limits and peak compression for reversed-phase gradient separations of small molecules	The effect of gradient steepness on the kinetic performance limits and peak compression effects has been assessed in gradient mode for the separation of phenol derivatives using columns packed with 2.6 mu m core shell particles. The effect of mobile-phase velocity on peak capacity was measured on a column with fixed length while maintaining the retention factor at the moment of elution and the peak-compression factor constant. Next, the performance limits were determined at the maximum system pressure of 100 MPa while varying the gradient steepness. For the separation of small molecules applying a linear gradient with a broad span, the best performance limits in terms of peak capacity and analysis time were obtained applying a gradient-time-to-column-dead-time (t(G)/t(0)) ratio of 12. The magnitude of the peak-compression factor was assessed by comparing the isocratic performance with that in gradient mode applying different gradient times. Therefore, the retention factors for different analytes were determined in gradient mode and the mobile-phase composition in isocratic mode was tuned such that the difference in retention factor was smaller than 2%. Peak-compression factors were quantitatively determined between 0.95 and 0.65 depending on gradient steepness and the gradient retention factor.	Linear-solvent-strength (LSS) model; Accucore; Kinetic plot; Ultra-high pressure LC; UPLC

Search

Login for students

Login for employees

Publication detail

Departments

Other Parts

Map

Services

Popular Links