Login for students

Login for employees

Publication detail

Dual retention mechanism in two-dimensional LC separations of barbiturates, sulfonamides, nucleic bases and nucleosides on polymethacrylate zwitterionic monolithic micro-columns
Authors: Staňková Magda | Jandera Pavel
Year: 2016
Type of publication: článek v odborném periodiku
Name of source: Chromatographia
Page from-to: 657-666
Titles:
Language Name Abstract Keywords
cze Duální retenční mechanismus polymetakrylátové zwitteriontové monolitické kolony na separaci barbiturátů, sulfoamidů, nukleových bází a nukleosidů ve dvourozměrné kapalinové chromatografii Zwitteriontová polymetakrylátová mikro-kolona, připravená v laboratoři in-situ polymerizací N,N-dimethyl-N-metakryloxyethyl-N- (3-sulfopropyl) betain amonný (MEDSA) jako funkčního monomeru a bisfenol-A-dimethakrylát glycerolátem (BIGDMA) sloužící jako síťovadlo, vykazuje vynikající stabilitu a vysokou reprodukovatelnost přípravy i separací. Separační účinnost kolony pro malé molekuly za isokratických podmínek byla 60000-70000 teoretických pater na metr kolony. Takto připravená monolitická kolona vykazovala duální mechanismus retence. V mobilních fázích s vysokým obsahem vody se látky separovali v reverzním módu, zatímco v mobilních fázích s vysokým obsahem acetonitrilu kolona vykazovala HILIC chování. Na jediné koloně můžeme provádět jak RP, tak HILIC separace a získáme tak kompletní informace o vzorku, stačí pouze změnit složení mobilní fáze. Duální retenční mechanismus byl pozorován již u řadě chromatografických kolon, ale často s malým rozsahem retence v jednom ze dvou režimů separace. Plné výhody kolon s duálním retenčním mechanismem se projeví až u kolon poskytující dostatečnou retenci látek jak v RP tak v HILIC separaci. Naše monolitická BIGDMA-MEDSA mikrokolona byla již dříve úspěšně použita na separace fenolickým sloučenin a flavonoidů v obou módech. V této práci jsme zkoumali účinky složení mobilní fáze na retenci látek různých polárních sloučenin v rozsahu celého možného složení mobilní fáze, tedy od čistého acetonitrilu po čistou vodu. Cílem bylo najít účinné složení mobilní fáze pro separaci barbiturátů, sulfoamidů, nukleosidů a nukleových bází. HILIC; polymetakrylát; zwitteriontová; monolitické kolony; duální mechanismus retence; dvoudimenzionální chromatografie
eng Dual retention mechanism in two-dimensional LC separations of barbiturates, sulfonamides, nucleic bases and nucleosides on polymethacrylate zwitterionic monolithic micro-columns In-house prepared zwitterionic polymethacrylate micro-columns using in situ polymerization of N,N-dimethyl-N-metacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl) ammonium betaine (MEDSA) functional monomer with bisphenol A glycerolate dimethacrylate (BIGDMA) cross-linker provided excellent stability and reproducibility of preparation and separation efficiency of 60,000–70,000 theoretical plates m−1 for small molecules under isocratic conditions. The column showed a dual retention mechanism, reversed-phase (RP) in highly aqueous mobile phases and aqueous normal-phase (HILIC) in acetonitrile-rich mobile phases. This property can be used to obtain complementary separation and combined information on the sample from repeated injections of a sample on a single column, in different mobile phases characteristic for the HILIC and for the RP modes, which is in fact a form of offline twodimensional chromatography on a single column. The dual retention mechanism has been observed with a variety of columns, however, often with impractically narrow retention range in one of the two modes. To take full advantage from the combined single-column RP–HILIC experiments, the column should provide a sufficiently broad mobile phase interval both in the RP and in the HILIC mode. The BIGDMA-MEDSA micro-columns proved suitable earlier for the combined RP–HILIC separations of some phenolic compounds and flavonoids. In the present work, we investigated the effects of the mobile phase composition on the retention of a variety of polar compounds over full retention range of buffered aqueous acetonitrile mobile phases, to find potentially useful HILIC and RP retention ranges for barbiturates, sulfonamides, nucleosides and nucleic bases. HILIC; Polymethacrylate zwitterionic; monolithic columns; Dual retention mechanism; Two-dimensional chromatography

Departments

Other Parts

Map

en.mapy.cz

Services

Popular Links

© 2023 University of Pardubice, Studentská 95, 532 10 Pardubice 2
Phone: +420 466 036 111, 466 036 112, 466 036 113
Webmaster, RSS
Data box ID: f5vj9hu
Accessibility Statement
CC BY-NC-ND 4.0Creative CommonsAttributionNonCommercialNoDerivatives