Login for students

Login for employees

Publication detail

Stanovení aminů pomocí HPLC s fluorescenční detekcí
Authors: Peterka Ondřej | Bajerová Petra | Adam Martin | Eisner Aleš
Year: 2016
Type of publication: článek ve sborníku
Name of source: Studentská vědecká odborná činnost 2015/2016 : sborník příspěvků
Publisher name: Univerzita Pardubice
Place: Pardubice
Page from-to: 139-144
Titles:
Language Name Abstract Keywords
cze Stanovení aminů pomocí HPLC s fluorescenční detekcí Tato práce se zabývá stanovením aminů, které by mohly být využívány jako improvizované výbušniny. Aminy byly stanovovány pomoci kapalinové chromatografie s fluorescenčním detektorem. Jelikož samotné aminy nevyzařují fluorescenční záření, byla prováděna jejich derivatizace. K tomuto účelu bylo vybráno derivatizační činidlo 9-(fluorenyl)ethylchloromravenčan, které je vhodné pro primární i sekundární aminy. Problém však představuje fluorescence samotného činidla, proto je třeba nadbytek činidla odstranit. Nadbytečné množství bylo odstraněno extrakcí do hexanu. Pro separaci byly testovány různé kolony. Mobilní fáze byla složena ze směsi acetonitril – 0,03M acetátový pufr (pH 4) a eluce probíhala za izokratických podmínek. Reakční doba derivatizace byla dvě minuty a následná extrakce probíhala po dobu 40 sekund za intenzivního míchání. Průtok mobilní fáze byl optimalizován pro danou metodu. Pro fluorescenční detekci byla emisní vlnová délka 310 nm a excitační vlnová délka 265 nm. Z naměřených dat byly vytvořeny kalibrační grafy, ze kterých byla určena lineární část křivky. Následně byl také určen limit detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ). HPLC; Aminy; Výbušniny
eng Determination of Amines by HPLC with Fluorimetric Detection This work deals with the determination of amines, which could be used as improvised explosives. Amines were determined by liquid chromatography with fluorimetric detection. As amines are not emitting fluorescence radiation, it was performed their derivatisation. For this purpose a derivatisation agent 9-(fluorenyl)ethylchloroformate was chosen as this is suitable for primary and secondary amines. The problem is then the fluorecence of this agent as such, so its excess needs to be removed. This was realised by hexane extraction. For separation various columns were tested. Mobile phase consists of the mixture of acetonitrile and 0.03M acetate buffer (pH 4) at isocratic elution mode. Reaction time for derivatisation was 2 min and following extraction takes 40 s under vigorous agitation. Mobile flow rate was optimised for used method. For fluorimetric detection the emission wavelength 310 nm and excitation wavelength 265 nm were used. From obtained results a calibration charts were constructed and the linear region was evaluated. Finally, limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated. HPLC; Amines; Explosives

Departments

Other Parts

Map

en.mapy.cz

Services

Popular Links

© 2023 University of Pardubice, Studentská 95, 532 10 Pardubice 2
Phone: +420 466 036 111, 466 036 112, 466 036 113
Webmaster, RSS
Data box ID: f5vj9hu
Accessibility Statement
CC BY-NC-ND 4.0Creative CommonsAttributionNonCommercialNoDerivatives