Publication detail

On-line Monitoring of In-Vitro Oral Bioaccessibility Tests as Front-End to Liquid Chromatography for Determination of Chlorogenic Acid Isomers in Dietary Supplements

Authors: Kremr Daniel | Cocovi-Solberg David J. | Bajerová Petra | Ventura Karel | Miró Manuel

Year: 2017

Type of publication: článek v odborném periodiku

Name of source: Talanta

Page from-to: 391-398

Titles:

Language	Name	Abstract	Keywords
cze	On-line monitorování in-vitro testu orální biodosažitelnosti s následnou kapalinovou chromatografií pro stanovení izomerů kyseliny chlorogenové v doplňcích stravy	Nový plně automatizovaný in-vitro orální rozpouštěcí test s následnou kapalinovou chromatografií byl vyvinut a optimalizován pro on-line chemické profilování a monitorování časových profilů uvolňování tří izomerů kafeoylchinových kyselin (CQA), a to jmenovitě 3-CQA, 4-CQA a 5-CQA, známých jako chlorogenové kyseliny, v doplňcích stravy. Ke zpracování vzorků byla použita metoda tangenciální filtrace pro on-line sběr CQA obsahujících extraktů tvrdých želatinových kapslí a zavedení vzorků prostých od bílkovin do kapalinového chromatografu. Test orální biodosažitelnosti/rozpouštění byl prováděn při 37,0±0,5 °C dle doporučení US Pharmacopeia využívající pepsin s aktivitou cca 749 000 USP jednotek/l v 0,1 mol/l HCl jako extrakčním mediu a v lopatkovém aparátku míchaném rychlostí 50 ot./min. Rychlost uvolňování CQA a rovnovážný stav rozpouštění byly přesně stanoveny z chromatografických souborů dat, konkrétně průměrných kumulativních koncentrací každého izomeru sledovaných během 200 min., s časovým rozlišením ≥10 min, vzhledem ke kinetickému rozpouštěcímu modelu prvního řádu. Byly hodnoceny různé poměry tuhé a kapalné fáze v podmínkách simulace fyziologické extrakce. Relativní směrodatné odchylky pro opakovatelnost (intra-day) a mezilehlou přesnost (inter-day) pro 5-CQA na koncentrační úrovni 40 µg/ml byly do 3,4 % a do 5,5 %. Správnost automatické průtokové metody pro stanovení 5-CQA uvolněné z potravinových doplňků v náhražce žaludečních tekutin byla demonstrována metodou standardního přídavku a byla v rozmezí 91,5-104,0 % po dokončení rozpouštěcího procesu. Navržené uspořádání bylo využito pro hodnocení možných rozdílů v rozpouštěcích profilech a obsahu tří nejběžnějších izomerů kyseliny chlorogenové v potravinových doplňcích od různých výrobců.	Chlorogenové kyseliny; Potravinové doplňky; Zelená káva; Tvrdé želatinové kapsle; Orální biodosažitelnost; Rozpouštění; Automatizace
eng	On-line Monitoring of In-Vitro Oral Bioaccessibility Tests as Front-End to Liquid Chromatography for Determination of Chlorogenic Acid Isomers in Dietary Supplements	A novel fully automated in-vitro oral dissolution test assay as a front-end to liquid chromatography has been developed and validated for on-line chemical profiling and monitoring of temporal release profiles of three caffeoylquinic acid (CQA) isomers,namely, 3-CQA,4-CQA and 5-CQA, known as chlorogenic acids, in dietary supplements. Tangential-flow filtration is harnessed as a sample processing approach for on-line handling of CQA containing extracts of hard gelatin capsules and introduction of protein-free samples into the liquid chromatograph. Oral bioaccessibility/dissolution test assays were performed at 37.0±0.5 °C as per US Pharmacopeia recommendations using pepsin with activity of ca. 749,000 USP units/L in 0.1 mol/L HCl as the extraction medium and a paddle apparatus stirred at 50 rpm. CQA release rates and steady-state dissolution conditions were determined accurately by fitting the chromatographic datasets, namely, the average cumulative concentrations of bioaccessible pools of every individual isomer monitored during 200 min, with temporal resolutions of ≥10 min, to a first-order dissolution kinetic model. Distinct solid-to-liquid phase ratios in the mimicry of physiological extraction conditions were assessed. Relative standard deviations for intra-day repeatability and inter-day intermediate precision of 5-CQA within the 5–40 µg/mL concentration range were <3.4% and <5.5%, respectively. Trueness of the automatic flow method for determination of 5-CQA released from dietary supplements in gastric fluid surrogate was demonstrated by spike recoveries, spanning from 91.5–104.0%, upon completion of the dissolution process. The proposed hyphenated setup was resorted for evaluating potential differences in dissolution profiles and content of the three most abundant chlorogenic acid isomers in dietary supplements from varied manufacturers.	Chlorogenic Acids; Dietary Supplement; Green Coffee; Hard Gelatin Capsule; Oral Bioaccessibility; Dissolution; Automation

Search

Login for students

Login for employees

Publication detail

Departments

Other Parts

Map

Services

Popular Links