Login for students

Login for employees

Publication detail

Slurry sampling high-resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry for direct beryllium determination in soil and sediment samples after elimination of SiO interference by least-squares background correction
Authors: Husáková Lenka | Urbanová Iva | Šafránková Michaela | Šídová Tereza
Year: 2017
Type of publication: článek v odborném periodiku
Name of source: Talanta
Page from-to: 93–100
Titles:
Language Name Abstract Keywords
cze Stanovení beryllia v půdách a sedimentech metodou vysokorozlišovací atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací a kontinuálním zdrojem záření za využití přímého dávkování suspenzí po odstranění spektrální interference SiO matematickou korekcí Vyvinuta byla jednoduchá, rychlá a ekologicky šetrná metoda přímé analýzy suspenzí půd a sedimentů s vysokým obsahem křemičitanů pro stanovení Be metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací s kontinuálním zdrojem záření a vysokým rozlišením (HR-CS-ETAAS). Pro správné stanovení Be v reálných vzorcích byla provedena optimalizace podmínek měření a postupu přípravy vzorku k analýze za využití nástrojů frakcionálního faktorového plánování. Pro korekci spektrální interference způsobené strukturovaným pozadím v důsledku přítomnosti SiO molekulových absorpčních pásů bylo použito matematické korekce. Byly určeny analytické charakteristiky stanovení Be pomocí navržené metody. Správnost metody byla ověřena na základě analýzy komerčně dostupných certifikovaných materiálů půd a sedimentů (CRM SRM 2702 a BIL-1) a porovnáním výsledků získaných přímou analýzou suspenzí s daty obdrženými po mikrovlnné extrakci a analýze metodou TOF-ICP-MS. Stanovení beryllia; Analýza půd a sedimentů; HR-CS-ETAAS; ICP-MS; Analýza suspenzí; Interference matrice; Plánování experimentu; Frakcionální faktorové plánování
eng Slurry sampling high-resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry for direct beryllium determination in soil and sediment samples after elimination of SiO interference by least-squares background correction In this work a simple, efficient, and environmentally-friendly method is proposed for determination of Be in soil and sediment samples employing slurry sampling and high-resolution continuum source electrothermal atomic absorption spectrometry (HR-CS-ETAAS). The spectral effects originating from SiO species were identified and successfully corrected by means of a mathematical correction algorithm. Fractional factorial design has been employed to assess the parameters affecting the analytical results and especially to help in the development of the slurry preparation and optimization of measuring conditions. The effects of seven analytical variables including particle size, concentration of glycerol and HNO3 for stabilization and analyte extraction, respectively, the effect of ultrasonic agitation for slurry homogenization, concentration of chemical modifier, pyrolysis and atomization temperature were investigated by a 27−3 replicate (n = 3) design. Using the optimized experimental conditions, the proposed method allowed the determination of Be with a detection limit being 0.016 mg kg−1 and characteristic mass 1.3 pg. Optimum results were obtained after preparing the slurries by weighing 100 mg of a sample with particle size < 54 µm and adding 25 mL of 20% w/w glycerol. The use of 1 μg Rh and 50 μg citric acid was found satisfactory for the analyte stabilization. Accurate data were obtained with the use of matrix-free calibration. The accuracy of the method was confirmed by analysis of two certified reference materials (NIST SRM 2702 Inorganics in Marine Sediment and IGI BIL-1 Baikal Bottom Silt) and by comparison of the results obtained for ten real samples by slurry sampling with those determined after microwave-assisted extraction by inductively coupled plasma time of flight mass spectrometry (TOF-ICP-MS). The reported method has a precision better than 7%. Beryllium determination; Soil and sediment analysis; High-resolution continuum source AAS; Electrothermal atomic absorption spectrometry; Slurry sampling; Fractional factorial design; Microwave-assisted extraction; ICP-MS

Departments

Other Parts

Map

en.mapy.cz

Services

Popular Links

© 2023 University of Pardubice, Studentská 95, 532 10 Pardubice 2
Phone: +420 466 036 111, 466 036 112, 466 036 113
Webmaster, RSS
Data box ID: f5vj9hu
Accessibility Statement
CC BY-NC-ND 4.0Creative CommonsAttributionNonCommercialNoDerivatives