Login for students

Login for employees

Publication detail

Thermal stability of amorphous nimesulide: from glass formation to crystal growth and thermal degradation
Year: 2024
Type of publication: článek v odborném periodiku
Name of source: Physical Chemistry Chemical Physics
Publisher name: Royal Society of Chemistry
Place: Cambridge
Page from-to: 856-872
Titles:
Language Name Abstract Keywords
cze Termální stabilita amorfního nimesulidu: od tvorby skla po růst krystalů a tepelnou degradaci Termální indukované fyzikálně-chemické transformace v amorfní nimesulidě byly studovány pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC), termogravimetrie a Ramanovy mikroskopie. Rovnovážná teplota skla byla nalezena jako Tg0 = 10-15 °C a relaxační pohyby byly zjištěny, že závisí na teplotě. Růst krystalů z amorfní fáze byl zjištěn jako zásadně závislý na přítomnosti mechanických defektů, které slouží jako centra pro heterogenní nukleaci. Velké množství mechanických defektů významně snižuje aktivaci energie makroskopické krystalizace; polohy krystalizačních vrcholů a jejich asymetrie/tvar však zůstávají téměř nezměněny. Při laboratorní teplotě se prášková nimesulidě plně krystalizuje během několika hodin, přičemž absolutní většina krystalické fáze je tvořena jako termodynamicky stabilní polymorf formy I. Amorfní nimesulid se z hladkého povrchu volně nekrystalizuje (optická mikroskopie nenalezla žádné stopy po vytvořených krystalitech ani po 30 dnech při laboratorní teplotě). Nimesulid je velmi stabilní při teplotách nad bodem tavení 147,5 °C; tepelná degradace začíná pomalu postupovat až při 200 °C. Vzájemné korelace mezi makroskopickými a mikroskopickými procesy krystalizace a mezi viskózním tokem a strukturálními relaxačními pohyby byly diskutovány na základě hodnot odpovídajících aktivací energií. Byla navržena vazba mezi kooperativitou strukturálních domén, parametry relaxačního modelu Tool-Narayanaswamy-Moynihan a mikroskopickým růstem krystalů. Tepelná stabilita; amorfní nimesulid; sklo; růst krystalů; tepelná degradace
eng Thermal stability of amorphous nimesulide: from glass formation to crystal growth and thermal degradation Thermally induced physico-chemical transformations in amorphous nimesulide were studied by means of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry, and Raman microscopy. The equilibrium glass transition temperature was found to be Tg0 = 10-15 degrees C, and the relaxation motions were found to be temperature-dependent. Crystal growth from the amorphous phase was found to be crucially dependent on the presence of mechanical defects that serve as centers for heterogeneous nucleation. The large amounts of mechanical defects significantly decrease the activation energy of the macroscopic crystallization; the positions of the crystallization peaks and their asymmetry/shape remain however almost unchanged. At laboratory temperature, powdered nimesulide fully crystallizes within several hours, with an absolute majority of the crystalline phase being formed as the thermodynamically stable form I polymorph. Amorphous nimesulide does not crystallize from the free smooth surface (no trace of formed crystallites was found by optical microscopy after 30 days at laboratory temperature). Nimesulide was found to be very stable at temperatures above its melting point of 147.5 degrees C; thermal degradation starts to proceed slowly at 200 degrees C. Mutual correlations between the macroscopic and microscopic crystal growth processes and between the viscous flow and structural relaxation motions were discussed based on the values of the corresponding activation energies. A link between the cooperativity of structural domains, parameters of the Tool-Narayanaswamy-Moynihan relaxation model, and microscopic crystal growth was proposed. Thermally induced physico-chemical transformations in amorphous nimesulide were studied by means of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry, and Raman microscopy. enthalpy relaxation; phase-change; dsc cycles; kinetics; microstructure; temperature; dependence; polymers; dynamics

Departments

Other Parts

Map

en.mapy.cz

Services

Popular Links

© 2023 University of Pardubice, Studentská 95, 532 10 Pardubice 2
Phone: +420 466 036 111, 466 036 112, 466 036 113
Webmaster, RSS
Data box ID: f5vj9hu
Accessibility Statement
CC BY-NC-ND 4.0