Publikace detail

Palladium-Citric Acid-Ammonium Fluoride as a Matrix Modifier for Overcoming of Interferences Occurring During the Direct Determination of Sn in Aqua Regia Extracts From Environmental Samples by D2-ETAAS

Autoři: Husáková Lenka | Šrámková Jitka | Černohorský Tomáš | Urbanová-Doležalová Iva

Rok: 2009

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Talanta

Název nakladatele: Elsevier Science BV

Místo vydání: Amsterdam

Strana od-do: 1504-1509

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Palladium-kyselina citronová-fluorid amonný jako chemický modifikátor pro odstranění interference matrice při stanovení Sn v lučavkových výluzích vzorků životního prostředí metodou D2-ETAAS	Při stanovení cínu v lučavkových výluzích environmentálních vzorků metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací se při použití instrumentace vybavené deuteriovou korekcí pozadí (D2-ETAAS) projevuje spektrální interference způsobená molekulární absorpcí Al2O molekul. Ty vznikají termickým rozkladem Al2O3, který je hlavním produktem hydrolýzy AlCl3, tj. jednoho z produktů extrakce a jsou odpovědné za interferenci v plynné fázi. Vzhledem k vysoké termické stabilitě hliníkové matrice, nemůže být tato interference odstraněna ani při použití vysoké teploty termické úpravy vzorku 1400°C, které je možné dosáhnout v přítomnosti termického stabilizátoru analytu tvořeného směsí Pd a kyseliny citronové. Bylo však pozorováno, že přídavek fluoridu amonného k modifikátoru Pd a kyseliny citronové vede k odstranění zmiňovaných problémů. Fluorid amonný pravděpodobně umožňuje odstranit interferenci matrice v důsledku tvorby AlF3, který může být na rozdíl od oxidu hliníku odstraněn z kyvety již během kroku pyrolýzy. Při použití směsného modifikátoru Pd, kyseliny citronové a fluoridu amonného je vliv matrice na stanovení Sn zcela odstraněn a je možné provést přímé, správné a přesné stanovní Sn v lučavkových výluzích metodou přímé kalibrace s použitím vodných standardů, což bylo potvrzeno jak analýzou certifikovaných referenčních materiálů tak i pomocí referenční techniky ICP-TOFMS. Hodnota charakteristické hmotnost a detekčního limitu charakterizující citlivost a detekční schopnost navržené metody byla, při dávkování10-uL vzorku, 17 pg, resp. 0.055 ug g−1.	Stanovení cínu;Chloridová matrice;Hliníková matrice;ETAAS;Chemické modifikátory;Lučavkový výluh;Environmentální vzorky
eng	Palladium-Citric Acid-Ammonium Fluoride as a Matrix Modifier for Overcoming of Interferences Occurring During the Direct Determination of Sn in Aqua Regia Extracts From Environmental Samples by D2-ETAAS	When tin is to be determined in such a complex matrix like aqua regia extracts of environmental samples by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS), spectral interferences occur when deuterium lamp (D2) background correction is used, even using high pyrolysis temperature of 1400 °C achieved with palladium with citric acid chemical modifier. We have found that the further addition of NH4F to palladium with citric acid chemical modifier is essential for overcoming the above-mentioned problems for which aluminium oxide is most probably responsible. It is supposed, that NH4F enables volatilization of the alumina matrix formed by hydrolysis from the chloride salt and interfering in a gas phase via the formation of AlF3 which could be, in contrast to aluminium oxide, removed from the graphite furnace during the pyrolysis stage. Using the proposed chemical modifier, the direct and accurate determination of Sn in aqua regia extracts from rocks, soils and sediments is possible even when using matrix free standard solutions. This presumption was confirmed by the analysis of certified reference samples and by the comparison with inductively coupled plasma time of flight mass spectrometry (ICP-TOFMS) method. Characteristic mass and LOD value for the original sample (10-uL aliquots of sample) was 17 pg and 0.055 ug g−1, respectively.	Tin analyte;Chloride matrix;Alumina matrix;ETAAS;Chemical modifiers;Aqua regia extraction;Environmental samples

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte