Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Uhlíková pastová elektroda modifikovaná makroporézní pryskyřicí na bázi thiomočoviny a její využití při vývoji metody ke stanovení olova
Autoři: Švancara Ivan | Mikysek Tomáš | Vytřas Karel | Banica F. G.
Rok: 2008
Druh publikace: článek ve sborníku
Název zdroje: Sborník příspěvků ze semináře X. Monitorování cizorodých látek v životním prostředí
Název nakladatele: Univerzita Pardubice
Místo vydání: Pardubice
Strana od-do: 231-256
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Uhlíková pastová elektroda modifikovaná makroporézní pryskyřicí na bázi thiomočoviny a její využití při vývoji metody ke stanovení olova Klíčovým tématem příspěvku je nový typ uhlíkové pastové elektrody modifikované makroporézní pryskyřicí s funkčními skupinami na bázi thiomočoviny, její elektroanalytická charakterizace a ověřování ke stanovení iontů Pb2+. Použitý modifikátor, komerčně dostupný preparát makroporézní pryskyřice dodávaný pod názvem ?QuadraPure(TM) TU?, byl přimíšen přímo do uhlíkové pasty v množství cca 30% (obj.) a v této podobě umožnil účinné nahromaďování olovnatých iontů v režimu elektrochemické rozpouštěcí analýzy, a to díky komplexotvorným schopnostem thiomočovinových funkčních skupin. Při vývoji příslušné metody byla ověřována funkce modifikující látky (optimálně v práškové podobě), způsob provedení nahromaďovacího kroku a zvoleného měřicího režimu, spolu s nalezením vhodných experimentálních a přístrojových parametrů. Při použití square-wave voltametrie v kombinaci s bezproudovou akumulací, s následnou elektrolytickou redukcí nahroma-děného olova a detekcí pomocí anodické oxidace v rozpouštěcím kroku byl sledovaný analytický signál lineární s koncentrací ve velmi širokém rozmezí 5-25 000 ug l-1 Pb2+, s možným rozšířením až k 50 mg l-1, a s mezí detekce cca 1 ug l-1 Pb2+. Experimentálně bylo potvrzeno, že stanovení Pb2+ neruší přítomnost dalších iontů těžkých kovů, jmenovitě Zn2+, Cd2+, Cu2+ či Hg2+; větší rušivý vliv byl zaznamenán pouze u Bi3+. Praktická využitelnost navržené metody s elektrodou modifikovanou preparátem QuadraPure(TM) TU byla ověřena na výtěžnosti u modelových roztoků, analýzou vzorků vod či certifikovaného referenčního materiálu. Dosažené výsledky vesměs souhlasily s deklarovanou hodnotou či se srovnávacími stanoveními pomocí ICP-MS. uhlíková pastová elektroda; QuadraPure(TM) TU; stanovení olova; square-wave voltametrie
eng Carbon Paste Electrode Modified by Microporous Thiourea-Functionalized Resin and its Use in Method Development for Determination of Lead In this contribution, a carbon paste electrode modified with thiourea-functionalised resin is described in terms of its electroanalytical characterisation and applicability to the determination of Pb2+ ions. Commercially marketed macroporous resin, QuadraPure(TM) TU, added to the carbon paste mixture in an amount of 30% (v/v), contains thiourea residual groups being able of effectively complexing the Pb2+ ions. Within the method development, a special attention was paid to the pre-concentration step, modification process, proper measuring regime, as well as to important experimental parameters. When using the square-wave voltammetric mode in combination with open-circuit accumulation, intermediate electrolytic reduction, and subsequent anodic stripping step, the resultant signal for lead could be calibrated over a wide concentration range of 5-25 000 ug L-1 with possible extension up to 50 mg L-1 and with the limit of detection of about 1 ug l-1 Pb2+. As confirmed in interference studies, other heavy metal ions such as Zn2+, Cd2+, Cu2+ or Hg2+ did not interfere with the peak of interest; a more serious effect being observed for Bi3+ only. Practical applicability of the electrode in quantitative analysis has been tested on selected water samples and the respective results verified with the aid of recovery rate, certified reference material, and the reference determination using ICP-MS. carbon paste electrode;QuadraPure(TM) TU;determination of lead;square wave voltammetry