Publikace detail

Direct Determination of Cd and Pb in Human Urine by GFAAS with Deuterium-lamp Background Correction Using Different Chemical Modifiers

Autoři: Husáková Lenka | Šrámková Jitka | Černohorský Tomáš | Bařinová Martina

Rok: 2007

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Chemia Analityczna

Název nakladatele: Polish Chemical Society

Místo vydání: Varšava

Strana od-do: 579-596

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Přímé stanovení Cd a Pb v moči metodou GFAAS na instrumentaci vybavené deuteriovou korekcí pozadí a v přítomnosti vybraných chemických modifikátorů	Přímé stanovení Cd a Pb v moči na instrumentaci vybavené deuteriovou korekcí pozadí (D2) je velice obtížné a proto většina publikovaných prací věnujících se této problematice doporučuje pro stanovení použít Zeemanovu korekci pozadí. Při použití Zeemanovy korekce pozadí pak volba chemického modifikátoru není tak kritickým faktorem dosažení správných výsledků, jak je tomu pro instrumentaci s D2 korekcí. Za účelem možnosti provést přímé stanovení Cd a Pb v moči na instrumentaci s D2 korekcí pozadí bylo testováno jedenáct chemických modifikátorů. Bylo pozorováno, že za optimalizovaných pracovních podmínek, zahrnujících vhodný chemický modifikátor, je správné stanovení obou elementů možné provést i na instrumentaci s D2 korekcí. Pro stanovení Cd v moči byl jako nejlepší chemický modifikátor zvolen NH4F. V jeho přítomnosti bylo dosaženo nejlepší hodnoty detekčního limitu (LOD): 0.07 mu g L-1. Fluorid amonný umožňuje dosažení účinné atomizace při nízkých teplotách a snižuje interferující vliv chloridové matrice. Pro stanovení Pb pak byl jako nejlepší chemický modifikátor zvolen směsný modifikátor Pd + Sr. V jeho přítomnosti bylo dosaženo maximální teploty termické úpravy 1200°C, nejvyšší redukce nespecifické absorpce a nejnižšího detekčního limitu 1.5 mu g L-1 pro měření vyhodnocená z výšky píku a pro dávkovaný objem 10 mu L vzorku. V přítomnosti navržených modifikátorů byl vliv matrice na stanovení obou elementů zcela potlačen a pro stanovení bylo možné použít metody přímé kalibrace. Správnost stanovení byla ověřena analýzou komerčně dostupných referenčních materiálů moči a pomocí referenčních měření na instrumentaci se Zeemanovou korekcí pozadí.	Kadmium; olovo; GFAAS; moč; chemické modifikátory; korekce pozadí
eng	Direct Determination of Cd and Pb in Human Urine by GFAAS with Deuterium-lamp Background Correction Using Different Chemical Modifiers	Several authors have contributed to the elaboration of methodology for direct determination of Cd and Pb in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). In the proposed approaches, Zeemann background correction systems were predominantly used, without paying much attention to the selection of an appropriate chemical modifier. However, systematic studies on eleven recommended and less commonly used modifiers have resulted in optimization of atomization conditions, so that accurate analysis also with the use of D-2-lamp background correction became possible. This was confirmed by comparative measurements using both background correction systems. For determination of Cd in urine, NH4F has been selected resulting in the lowest limit of detection (LOD): 0.07 mu g L-1. NH4F promotes efficient atomization at low temperatures and suppresses chloride interference effect. Pd + Sr (nitrate) has been selected as the most adequate modifier for determination of Pb. Its presence raised the maximum tolerable pyrolysis temperature up to 1200 degrees C, which resulted in the maximum reduction of the background signal and the lowest LOD of 1.5 mu g L-1 for Ph (10 mu L aliquots of dispensed urine). Applying the above modifiers to the analysis of standards and samples, direct aqueous calibration for accurate analysis of diluted and acidified urine samples became possible. Accuracy of the analysis was verified by the use of commercially available quality control reference materials.	Cadmium; lead; GFAAS; urine; modifiers; background correction

Search

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte