Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Application of Pressurized Fluid Extraction for Quantification of Propellant Components
Autoři: Fryš Ondřej | Eisner Aleš | Bajerová Petra | Ventura Karel
Rok: 2012
Druh publikace: článek ve sborníku
Název zdroje: Proceedings of the 15th Seminar on New Trends in Research of Energetic Materials
Název nakladatele: Univerzita Pardubice
Místo vydání: Pardubice
Strana od-do: 570-577
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Aplikace vysokotlaké extrakce rozpouštědlem pro kvantifikaci složek bezdýmých prachů Analýza explozi, a to především bezdýmých prachů a explozivních směsí, je integrovanou součástí výroby exploziv, třaskavých směsí nebo bezdýmých prachů. Pro jejich analýzu jsou využívány chromatografické techniky, jako je např. vysokoúčinná kapalinová chromatografie s ultrafialovou detekcí (HPLC-UV). Moderní i klasické metody analýzy výbušin (titrace, gravimetrie) vyžadují úpravu vzorku pro analýzu, tj. že hledané sloučeniny musí být nejprve izolovány ze vzorku. Tento krok obvykle zahrnuje extrakci. Extrakční metoda by měla být vždy selektivní pro daný vzorek (matrici) a izolovanou sloučeninu. Konvenční metoda pro zpracování vzorků bezdýmých prachů je extrakce v Soxhletově extraktoru s dichlormetanem nebo dietyleterem jako extrakčním činidlem. Náhrada této metody a vývoj nové chromatografické metody pro analýzu složek prachů byly hlavní cíle této studie. Vysokotlaká extrakce rozpouštědlem (PFE) je moderní a účinná extrakční metoda. Ve srovnání se Soxhlet extrakcí (SE) poskytuje metoda PFE výsledky srovnatelné či lepší a s kratší dobou extrakce než u SE (8 hodin). Kombinace plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) je rychlejší, citlivější a přesnější metoda pro analýzu složek bezdýmých prachů než konvenční HPLC-UV. Výhodou GC-MS je především možnost detekce nově testovaných komponent, protože některé z nich neposkytují signál pro UV detektor (např. acetyl tributyl citrát – želírující činidlo v praších). Navíc, sloučeniny mohou být ihned identifikovány porovnáním změřeného MS spektra se spektry v knihovně. Tudíž GC-MS metoda vyhovuje také kvalitativním požadavkům na analýzu složek bezdýmých prachů (zvláště těch neznámých). Bezdýmé prachy; Analýza; Vysokotlaká extrakce rozpouštědlem; Plynová chromatografie/hmotnostní spektrometrie
eng Application of Pressurized Fluid Extraction for Quantification of Propellant Components Analysis of explosives, mainly smokeless powders and explosives mixtures, is an integral part of the production of explosives, fulminating compounds or propellants. Nowadays, chromatographic methods are used for these analyses, for example high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC/UV). Modern methods and classical methods of propellant analysis (titration, gravimetry) require sample preparation to analysis. It means that target analytes have to be isolated from sample for their analysis. Isolation step of propellant analysis includes extraction methods usually. The extraction method is always selected according to the matrix of a sample and kind of a sample. Conventional method for preparation of propellant samples and explosives samples is Soxhlet extraction with dichloromethane or diethyl ether as extraction agent. Substitution of Soxhlet extraction and development of new chromatographic method for analyzing of propellant components were major goals of our work. Pressurized fluid extraction (PFE) is modern and efficient extraction method. The same efficiency or higher extraction efficiency using PFE was observed than using Soxhlet extraction (SE). Time of extraction was shorter using PFE than using Soxhlet extraction (8 hours). Combination of gas chromatography and mass spectrometry (GC/MS) is faster, more sensitive and more accurate method for analyses of propellant components than conventional HPLC/UV. First of all, advantage of GC/MS method is detection of newly tested propellant components, because some of them do not provide of response using ultraviolet detector (for example acetyl tributhyl citrate – gelifying agent in propellants). Secondly, substances can be immediately identified by comparing measured MS spectra with library spectra. Therefore, the GC/MS method fulfills also the qualitative part of smokeless powder analysis (especially the unknown ones). Propellant; Analyses; Pressurized Fluid Extraction; Gas Chromatography/Mass Spectrometry; GC/MS.