Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Columns and Optimum Gradient Conditions for Fast Second-Dimension Separations in Comprehensive Two-Dimensional Liquid Chromatography
Autoři: Hájek Tomáš | Jandera Pavel
Rok: 2012
Druh publikace: článek v odborném periodiku
Název zdroje: Journal of Separation Science
Název nakladatele: Wiley-VCH
Místo vydání: Weinheim
Strana od-do: 1712-1722
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Chromatografické kolony a optimální podmínky gradientu vhodné pro rychlé separace v druhé dimenzi v bezztrátové dvoudimenzionální chromatografii V on-line bezztrátové dvoudimenzionální chromatografii je vhodné požívat gradientovou eluci, neboť poskytuje výrazně vyšší píkovou kapacitu v porovnání s isokratickou elucí. Srovnávali jsme použitelnost pěti komerčních kolon s povrchově porézními částicemi a jedné monolitické kolony pro rychlé gradienty používané v druhé dimenzi, kde je čas separace dán časem sbírání frakce převáděné z první do druhé dimenze. V dvourozměrné chromatografii s částečně korelovanými retencemi v obou dimenzích může být rozlišení, píková kapacita a pokrytí separačního prostoru v druhé dimenzi zlepšeno vhodnou optimalizací gradientové eluce. Vyvinuli jsme nový postup pro optimalizaci složení gradientu mobilní fáze v druhé dimenzi. Tento postup byl použit na dvourozměrné separace fenolických kyselin a flavonů vyskytující se jako přirozené antioxidanty. Kolony s povrchově porézními částicemi; rychlé gradienty ve druhé dimenzi; flavony; fenolické kyseliny; 2D kapalinová chromatografie.
eng Columns and Optimum Gradient Conditions for Fast Second-Dimension Separations in Comprehensive Two-Dimensional Liquid Chromatography Gradient elution provides significantly higher peak capacity in comparison to the isocratic elution mode, hence it is very useful in online comprehensive two-dimensional liquid chromatography (LC). We compared suitability of five commercial core-shell columns and one monolithic column for fast gradients in the second LC dimension, where the time of separation is strictly limited by the fraction cycle time. In two-dimensional reversed-phase systems with partially correlated retention, the resolution, the peak capacity, and the regularity of coverage of the second-dimension retention space can be improved by appropriate adjusting the gradient time and the gradient range to suit the sample properties. We developed a new strategy for adjusting the gradient mobile phase composition range in the second-dimension, employing the retention data of representative sample standards characterizing the sample properties, which can be calibrated using the reference alkylbenzene series. Optimized second-dimension gradients with single-step or segmented profiles covering two or more fraction ranges, employed for the separation of subsequent fractions from the first-dimension, improve significantly the resolution, the separation time, and the regularity of coverage of the two-dimensional retention plane. The approach was applied to the two-dimensional comprehensive separation of phenolic acids and flavonoid compounds occurring as natural antioxidants. Core-shell columns; Fast second-dimension gradients; Flavones; Phenolic acids; Two-dimensional comprehensive liquid chromatography.