Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Cross-Linker Effects on the Separation Efficiency on (Poly)methacrylate Capillary Monolithic Columns. Part II. Aqueous Normal-Phase Liquid Chromatography
Autoři: Staňková Magda | Jandera Pavel | Škeříková Veronika | Urban Jiří
Rok: 2013
Druh publikace: článek v odborném periodiku
Název zdroje: Journal of Chromatography A
Název nakladatele: Elsevier Science BV
Místo vydání: Amsterdam
Strana od-do: 47-57
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Vliv síťujícího monomeru na účinnost separace (poly)metakrylátových kaplárních kolon. Část II. Kapalinová chromatgrafie v systému vodných normálních fází Syntetizovali jsme sedm různých polymethakrylátových monolitických kapilárních kolon s použitím N,N-dimethyl-N-metacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl) amonium betainu (MEDSA) jako funkčního monomeru a různých síťujících monomerů lišící se v polaritě a velikosti. Účinnost separace polárních nízkomolekulárních sloučenin na připravených monolitických kolonách v systému s normálními fázemi ve vodném režimu ( HILIC ) závisí spíše na polaritě, než na velikosti molekuli síťovadla. Síťující molekuly, které vykazují vysokou polaritou, dovolují vzniknout v polymethakrylátovém monolitu ve vetší míře pórům s velikostí pod 50 nm. Kolony připravené s pentaerythritoltriakrylátem nebo bisfenol A dimethakrylátem vykazují velké zastoupení mezopórů v monolitu a tím i špatnou účinnost, zatímco monolit s ??trioxyethylen dimethakrylátem (TriEDMA) a tetraoxyethylen dimethakrylátem (TeEDMA) zase špatnou permeabilitu. Kolony připravené s použitím dioxyethylen dimethakrylátu (DiEDMA) a glycerolat dimethakrylátu (BIGDMA) poskytovaly nejlepší účinnost, višší než 60 tis. - 70 tis. teoretických pater/m, téměř dvojnásobnou ve srovnání s (poly)methylendimethakrylátu (HEDMA) v HILIC. Všechny kolony mají dvojí retenční mechanismus a můžou být použity pro separaci nízkomolekulárních látek, jako jsou fenolové kyseliny, v HILIC v silně organické vodné mobilní fázi i v systému s obrácenými fázemi v mobilní fází s vyšším obsahem vody. Některé kolony vykazují širokou distribuci pórů a mohou být použity pro chromatografii stérické výluky nepolárních polymerů v tetrahydrofuranu. organické polymerní monolity; HILIC; účinnost kolony; kapilární HPLC; distribuce pórů
eng Cross-Linker Effects on the Separation Efficiency on (Poly)methacrylate Capillary Monolithic Columns. Part II. Aqueous Normal-Phase Liquid Chromatography We synthesized seven different polymethacrylate monolithic capillary columns using N,N-dimethyl-N-metacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl) ammonium betaine functional monomer (MEDSA) and various cross-linking monomers differing in the polarity and size. The efficiency of monolithic columns for polar low-molecular compounds in the aqueous normal-phase (HILIC) mode depends rather on the polarity, than on the size of the cross-linker molecules. Cross-linking molecules, which exhibit high polarity can produce poly(methacrylate) monoliths with an increase in pore sizes below 50 nm. Columns prepared with pentaerythritol triacrylate or bisphenol A dimethacrylate cross-linkers show large inner pore (mesopore) porosity, and provide poor efficiency, whereas columns with trioxyethylene dimethacrylate (TriEDMA) and tetraoxyethylene dimethacrylate (TeEDMA) cross-linkers showed poor permeability. Columns prepared using dioxyethylene dimethacrylate (DiEDMA), and especially glycerolate dimethacrylate (BIGDMA) cross-linkers, showed best efficiency, with more 60,000-70,000 theoretical plates/m, almost twice in comparison to (poly)methylene dimethacrylate (HEDMA) in the HILIC mode. All columns show dual retention mechanism and can be used for separations of low-molcular compounds such as phenolic acids in the HILIC mode in acetonitrile-rich mobile phases and in the reversed-phase mode in mobile phases with higher concentrations of water. Some columns show broad pore distribution and can be used for size-exclusion chromatography of non-polar polymers in tetrahydrofuran. organic-polymer momoliths; HILIC; column efficiency; capillary HPLC; pore size distribution