Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Capillary and micro-bore polymethacrylate zwitterionic monolithic columns with dual retention mechanism for two- and three- dimensional liquid chromatography.
Autoři: Jandera Pavel | Staňková Magda | Hájek Tomáš | Česla Petr
Rok: 2014
Druh publikace: ostatní - článek ve sborníku
Název zdroje: ABSTRACT BOOK - 38th ISCC and 11th GC×GC Symposium
Název nakladatele: University of Messina
Místo vydání: Messina
Strana od-do: 102-102
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Kapilární polymethakrylátové zwitteriontové monolitické kolony s duálním retenčním mechanismem pro 2D a 3D LC Organické polymerní monolitické kolony poskytují vynikající rychlé gradientové separace proteinů a dalších biopolymerů; nicméně obvykle vykazují příliš nízkou účinnost pro separaci malých molekul, z důvodu nízké podílu mesopórů. Pokusy o zlepšení morfologie pórů byly prováděny úpravou času, teploty a porogeního rozpouštědla používaného při polymerační reakci, nebo postpolymerační modifikací povrchu polymeru. Rozšířili jsme velikost a podíl mezopórů pomocí polymerace relativně polárního delšího řetězce síťovadla s lauryl-methakrylátovým monomerem pro přípravu monolitických kolon pro separaci a RP s obojetným sulfobetainem pro aplikace v HILIC. Kolony ukazují dvojí zádržný mechanismus, HILIC ve vodně-organické mobilní fáze s vysokou koncentrací acetonitrilu a RP ve vodném prostředí. Off-line dvojrozměrná LC separace může být provedena nejprve s rostoucí (režim RP), a poté se snižující se koncentrací (HILIC) acetonitrilu ve vodném pufru. Následné HILICxRP a RPxRP dvourozměrné separace může být dosaženo pomocí jediné obojetné monolitické kolony v první dimenzi. Tyto HILICxRP a RPxRP chromatogramy byly spojeny k vytvoření trojrozměrného LC systému. 2D a 3D chromatografie, polymetakrylátové monolity
eng Capillary and micro-bore polymethacrylate zwitterionic monolithic columns with dual retention mechanism for two- and three- dimensional liquid chromatography. Organic polymer monolithic columns provide excellent separations of proteins and other biopolymers; however they usually show too low efficiency for separation of small molecules. The reason is low proportion of suitable mesopores in the polymeric structure. Over the last decade, various approaches were tested to improve the pore morphology in monolithic columns, by adjusting the time, temperature and porogen solvents, or by post-polymerization modification by hyper-crosslinking of the polymer surface. We increased the size and proportion of mesopores by using polymerization of relatively polar longer-chain cross-linkers in combination with a zwitterionic functional monomer. This approach provides highly reproducible and stable (poly)methacrylate capillary or micro-bore columns with efficiencies of up to 70 000 N/m for compounds with low MW. The columns show dual retention mechanism, HILIC in aqueous-organic mobile phases with high concentrations of acetonitrile, and reversed-phase in more water-rich environment. The separation selectivities in the two modes are complementary and highly orthogonal. Off-line two-dimensional LC separations can be accomplished in alternating runs with increasing and then decreasing gradients of acetonitrile in aqueous buffers on a single column. A zwitterionic polymethacrylate monolithic 0.5 mm i.d. micro-column in the first dimension can be coupled on-line with a short core-shell or silica-monolithic column in the second dimension in a comprehensive LCxLC setup, where subsequent HILICxRP and RPxRP 2D separations can be achieved on the same zwitterionic monolithic column. The HILICxRP and RPxRP chromatograms can be combined to provide a three-dimensional LC system. The approach was applied to the separation of natural phenolic and flavonoid antioxidants. 2D and 3D Chromatography, Polymethacrylate monoliths