Publikace detail

PŘÍPRAVA A CHARAKTERIZACE VYSOCE ZESÍTĚNÝCH MONOLITICKÝCH STACIONÁRNÍCH FÁZÍ PRO SEPARACE MALÝCH MOLEKUL

Autoři: Janků Simona | Škeříková Veronika | Hoznauerová Barbora | Urban Jiří

Rok: 2014

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Chemické listy

Název nakladatele: Česká společnost chemická

Místo vydání: Praha

Strana od-do: S216-S220

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	PŘÍPRAVA A CHARAKTERIZACE VYSOCE ZESÍTĚNÝCH MONOLITICKÝCH STACIONÁRNÍCH FÁZÍ PRO SEPARACE MALÝCH MOLEKUL	Monolitické stacionární fáze jsou tvořeny jedním kusem porézního materiálu, který vyplňuje celý objem chromatografické kolony. Mezi jejich hlavní výhody patří snadná příprava a jednoduchá povrchová modifikace umožňující cílenou přípravu vhodných stacionárních fází pro konkrétní analytický problém. V posledních letech se pozornost zaměřila na přípravu polymerních monolitických stacionárních fází vhodných pro izokratické separace malých molekul. Jedním z postupů, jak připravit monolitickou fázi vhodnou pro separace malých molekul, je post-polymerační modifikace pomocí tzv. vysokého zesítění povrchu poly(styren-covinylbenzyl chlorid-co-divinylbenzen) polymeru (hypercrosslinking). Protože divinylbenzen polymeruje rychleji než monofunkční styren a vinylbenzyl chlorid, je povrch monolitu na konci polymerace tvořen zejména polymerními řetězci styrenu a vinylbenzyl chloridu, které bobtnají v termodynamicky dobrém rozpouštědle, jako je například 1,2-dichlorethan. V přítomnosti katalyzátoru (např. FeCl3) a při vysoké teplotě můžeme tyto volné řetězce zafixovat pomocí Friedelovy-Craftsovy alkylace, a vytvořit tak tenkou vrstvu malých pórů vhodnou pro rychlé a účinné separace malých molekul. Vzhledem k jejich nízké polaritě jsou tyto monolitické stacionární fáze vhodné zejména pro separace málo polárních látek v systému s obrácenými fázemi. Na druhou stranu ne všechny reaktivní chlormethylové skupiny vinylbenzyl chloridu se účastní post-polymerační modifikace, a lze je proto s výhodou použít pro další modifikační krok. Cílem této práce bylo změnit polaritu povrchu monolitické stacionární fáze pomocí teplotně iniciované polymerační reakce a připravit monolitickou stacionární fázi vhodnou pro separace polárních látek v systému kapalinové chromatografie hydrofilních interakcí.	HILIC; Monolitická kapilární kolona; Vysoké zesítění; Zwitteriontová stacionární fáze
eng	Preparation and characterization of hyper-crosslinked monolithic stationary phases for separation of small moecules	Hypercrosslinking, as a post-polymerization modification, allows preparation of high surface area organic polymer monoliths suitable for fast and efficient separation of small molecules in isocratic mode of capillary liquid chromatography. Infrared spectroscopy has confirmed that not all reactive chloromethyl groups in hypercrosslinked poly(styrene-co-chloromethyl styrene-co-divinylbenzene) monolithic capillary columns are consumed by hypercrosslinking modification. We have modified these remaining groups with thermally initiated 4,4′-azobis(4-cyanovaleric acid) initiator to produce activated hypercrosslinked surface. Once activated, almost any functional group can be attached to the hypercrosslinked monolith. We have used zwitterionic N,N-dimethyl-N-methacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl)ammonium betaine monomer to prepare a column allowing separation of polar compounds in hydrophilic interaction chromatography. The surface modification method has been optimized in terms of permeability, efficiency and selectivity of prepared monolithic capillary columns.	HILIC; Monolithic capillary column; Hyper-crosslinking; Zwitterionic stationary phase

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte