Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Optimalizace mikrovlnné extrakce vzorků životního prostředí pro potřeby stanovení Si a B vybranými metodami atomové spektrometrie
Autoři: Šídová Tereza | Husáková Lenka | Urbanová Iva | Cahová Tereza | Šrámková Jitka
Rok: 2015
Druh publikace: článek ve sborníku
Název zdroje: Monitorování cizorodých látek v životním prostredí XVII: sborník příspěvků ze semináře
Název nakladatele: Univerzita Pardubice
Místo vydání: Pardubice
Strana od-do: 89-98
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Optimalizace mikrovlnné extrakce vzorků životního prostředí pro potřeby stanovení Si a B vybranými metodami atomové spektrometrie Byla vyvinuta metoda mikrovlnné extrakce využívající NH4F jako extrakčního činidla pro potřeby následného stanovení Si a B ve vzorcích životního prostředí. Aplikace fluoridu amonného pro extrakci pevných vzorků s vysokým obsahem křemičitanů místo obvykle používané kyseliny fluorovodíkové zabraňuje vzniku těkavých fluoridů SiF4 a BF3, u kterých hrozí ztráty během přípravy vzorku. Kromě toho je NH4F ve srovnání s HF výrazně méně toxický, navržený postup je tak v souladu s trendy současné zelené chemie. Pro stanovení Si a B byly použity vybrané metody atomové spektrometrie, konkrétně atomová absorpční spektrometrie s atomizací v plameni (FAAS), respektive optická emisní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu (ICP-OES) a hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu (ICP-MS). Pro optimalizaci podmínek mikrovlnné extrakce byl použit certifikovaný referenční materiál fosfátového hnojiva BCR®032 (Natural Moroccan Phosphate Rock). Parametry extrakce byly optimalizovány za využití frakcionálního faktorového plánování. Pro extrakci analytu ze vzorku byly jako optimální určeny navážka 50 mg vzorku, objem extrakčního činidla 5 mL NH4F o koncentraci 100 g L-1, teplota a doba extrakce 180 °C, resp. 15 min. Preciznost a správnost metody byla ověřena pomocí 9 certifikovaných referenčních materiálů sloužících k validaci metod při analýze hnojiv, uhelných popílků, kalů a rostlinných materiálů. mikrovlnným polem asistovaná extrakce; křemík; bor; ICP-OES; FAAS; frakcionální faktorové plánování
eng Optimization of microwave-assisted extraction for determination of Si and B in various environmental samples using the different atomic spectrometry methods A novel method for determination of Si and B in the number of environmental solid samples was developed utilizing microwave-assisted extraction with ammonium fluoride as an extractant. This method in accordance to green chemistry trends avoids handling the corrosive and toxic HF and prevents the potential risk of analyte losses due to the creation of volatile SiF4 and BF3 in the presence of HF. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) or inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) were employed for the subsequent determination of Si and B respectively in the resulting supernatant. Certified reference material of fertilizer BCR®032 (Natural Moroccan Phosphate Rock) was taken to evaluate the extraction efficiency. The optimum extraction parameters evaluated using a fractional factorial design were set as follows: 50 mg of sample extracted with 5 mL of 100 g L-1 NH4F at 180 °C for 5 min. Trueness and precision were evaluated through the analysis of 9 certified reference materials intended primarily for validation of methods for determination of components in fertilisers, sludge, plants and fly ash. microwave-assisted extraction; silicon; boron; ICP-OES; FAAS; fractional factorial design