Publikace detail

The Effects of the Column Length on the Efficiency of Capillary Zwitterionic Organic Polymer Monolithic Columns in HILIC Chromatography

Autoři: Jandera Pavel | Staňková Magda

Rok: 2015

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Chromatographia

Strana od-do: 853-859

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Vliv délky kolony na účinnost separace kapilární zwitteriontové monolitické kolony na bázi polymeru v chromatografii hydrofilních interakcí	Byly připraveny různě dlouhé monolitické kolony na bázi polymeru. Tyto kolony byly připraveny in-situ v kapiláře s vnitřním průměrem 320 µm pomocí radikálové polymerizace N,N-dimethyl-N-methakryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl) ammonium betainu jako zwitteriontového funkčního monomer a bisphenol-A-grycerolát dimethakrylátu jako zesíťovací monomeru v přítomnosti porogenních rozpouštědel. Zwitteriontové monolitické kolony jsou určeny pro separace polárních látek v chromatografii hydrofilních interakcí (HILIC). Vliv délky kolony (115-175 mm) na účinnost separace byl zkoumán v HILIC podmínkách, kdy mobilní fázi tvořil acetonitril s vodou v poměru 95:5. Mimokolonové příspěvky k rozšiřování eluční zóny významně snižují účinnost separace (vyjádřenou jako výškový ekvivalent teoretické patra), zejména pro slabě zadržované látky, a zvyšují se s klesající délkou kolony. Experimentálně zjištěné výškové ekvivalenty teoretických pater, HEPT, byly korigovány na mimokolonové příspěvky, které byly stanoveny pro sérii různě dlouhých kolon extrapolací na nulovou délku kolony. Účinnost kolony, HEPT, o délce 175 mm a při optimálním průtoku 0,5 mm/s byla 16,5 µm, zatímco po korekci na mimokolové příspěvky se zlepšila na 5 µm. Účinnost kolony pro silně zadržované malé polární molekuly, interagující s zwitteriontovými skupina a (nebo) s vodou adsorbovanou v pórech, se snižuje s rostoucím průtokem mobilní fáze.	Monolitické kapilární kolony; HILIC; účinnost separace; délka kolony; Zwitteriontová stacionární fáze; mimokolonové rozšiřování eluční zóny
eng	The Effects of the Column Length on the Efficiency of Capillary Zwitterionic Organic Polymer Monolithic Columns in HILIC Chromatography	Organic polymer monolithic columns of different lengths have been prepared in 320 A mu m i.d. fused silica capillary by in situ radical polymerization of N,N-dimethyl-N-methacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl) ammonium betaine as a zwitterionic functional monomer and bisphenol A glycerolate dimethacrylate as a crosslinking monomer in the presence of porogenic solvents. The zwitterionic monolithic columns are intended for separations of polar compounds in hydrophilic interaction chromatography (HILIC). The effects of the capillary column length, from 115 to 175 mm, on separation efficiency, were investigated under HILIC conditions, using 95:5 acetonitrile in water as the mobile phase. The extra-column contributions to band broadening significantly decrease the efficiency (apparent height equivalent to a theoretical plate), especially for weakly retained samples, and increase with diminishing column length. The experimental height equivalents of theoretical plate, HETP, were corrected for the extra-column contributions, which were determined for a series of columns by extrapolation to zero column length. On a 175 mm long column, the column efficiency, HETP = 16.5 mu m, measured at the optimum linear flow velocity of 0.5 mm s(-1), improved to HETP = 5 A mu m, after correction for extra-column contributions. For more strongly retained small polar compounds, interactions with zwitterionic groups and (or) water adsorbed inside the pores decrease the column efficiency at higher flow rates.	Monolithic capillary columns; HILIC; Separation efficiency; Column length; Zwitterionic stationary phases; Extra-column band broadening

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte