Publikace detail

Automated dual two-dimensional liquid chromatography approach for fast acquisition of three-dimensional data using combinations of zwitterionic polymethacrylate and silica-based monolithic columns

Autoři: Hájek Tomáš | Jandera Pavel | Staňková Magda | Česla Petr

Rok: 2016

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Journal of Chromatography A

Název nakladatele: Elsevier Science BV

Místo vydání: Amsterdam

Strana od-do: 91-102

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Automatizovaná duální dvourozměrná kapalinová chromatografie sloužící k získání trojrozměrných retenčních dat s použitím kombinace zwitteriontové polymetakrylátové chromatografické kolony a monolitické kolony na bázi silikagelu	Monolitická sulfobetainová polymetakrylátová mikro kolona BIGDMA-MEDSA připravená v naší laboratoři vykazuje dvojí retenční mechanismus: HILIC mechanismus retence v mobilních fázích s vysokým podílem acetonitrilu a RP mechanismus ve vodných mobilních fázích. Tyto zwitteriontové polymetakrylátové mikro kolony mohou být použity v první dimenzi dvourozměrného chromatografického systému ve střídavém režimu HILIC a RP spolu s kolonami s chemicky vázanými stacionárními fázemi v druhé dimenzi. Jedna kolona může být tedy použita jak v systému HILIC×RP, tak v systému RP×RP. Během separace HILIC×RP je v první dimenzi použit gradient mobilní fáze s klesající koncentrací acetonitrilu a tak je na konci gradientu mobilní fáze s vysokým obsahem vodné složky a systém je připraven k opakovanému nadávkování, tentokrát do gradientu se zvyšující se koncentrací organické váze (RP). Gradient mobilní fáze v druhé dimenzi, kde se používají krátké kolony s povrchově porézními částicemi nebo monolitické kolony, lze optimalizovat nezávisle na gradientu v první dimenzi. Vzhledem k tomu, že se separační mechanismy HILIC a RP módu v první dimenzi navzájem doplňují, instrumentální nastavení v podstatě představuje dva spřažené dvourozměrné systémy. Tento nový systém umožňuje získání trojrozměrných dat v relativně krátkém čase a nemusí být použitý pouze na vícerozměrné separace flavonů a dalších polyfenolických látek.	Vícerozměrné chromatografické metody; Reverzní fáze; HILIC; Monolitické kolony; Polyfenolické látky
eng	Automated dual two-dimensional liquid chromatography approach for fast acquisition of three-dimensional data using combinations of zwitterionic polymethacrylate and silica-based monolithic columns	A monolithic sulfobetaine polymethacrylate micro-column BIGDMA-MEDSA designed in our laboratory, shows dual retention mechanism: In acetonitrile-rich mobile phase, hydrophilic interactions control the retention (HILIC system), whereas in more aqueous mobile phases the column shows essentially reversed-phase behavior with major role of hydrophobic interactions. The zwitterionic polymethacrylate micro-column can be used in the first dimension of two-dimensional LC in alternating reversed-phase (RP) and HILIC modes, coupled with an alkyl-bonded core-shell or silica-based monolithic column in the second dimension, for HILIC x RP and RP x RP comprehensive two-dimensional separations. During the HILIC x RP period, a gradient of decreasing acetonitrile gradient is used for separation in the first dimension, so that at the end of the gradient the polymeric monolithic micro-column is equilibrated with a highly aqueous mobile phase and is ready for repeated sample injection, this time for separation under reversed-phase gradient conditions with increasing concentration of acetonitrile in the first dimension. The fast repeating reversed-phase gradients on a short silica-monolithic or core-shell column in the second dimension can be optimized independently of the actual running first-dimension gradient program. As the alternating HILIC and RP separations on the first-dimension zwitterionic methacrylate column are based on complementary retention mechanisms, the instrumental setup essentially represents two coupled two-dimensional systems. It is first time that such an automated dual LCxLC approach is reported. The novel system allows obtaining three-dimensional data in a relatively short time and can be applied not only to multidimensional gradient separations of fiavones and related polyphenolic compounds.	Multidimensional chromatography; Reversed-phase; HILIC; Monolithic columns; Polyphenolic compounds

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte