Publikace detail

Dual retention mechanism in two-dimensional LC separations of barbiturates, sulfonamides, nucleic bases and nucleosides on polymethacrylate zwitterionic monolithic micro-columns

Autoři: Staňková Magda | Jandera Pavel

Rok: 2016

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Chromatographia

Strana od-do: 657-666

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Duální retenční mechanismus polymetakrylátové zwitteriontové monolitické kolony na separaci barbiturátů, sulfoamidů, nukleových bází a nukleosidů ve dvourozměrné kapalinové chromatografii	Zwitteriontová polymetakrylátová mikro-kolona, připravená v laboratoři in-situ polymerizací N,N-dimethyl-N-metakryloxyethyl-N- (3-sulfopropyl) betain amonný (MEDSA) jako funkčního monomeru a bisfenol-A-dimethakrylát glycerolátem (BIGDMA) sloužící jako síťovadlo, vykazuje vynikající stabilitu a vysokou reprodukovatelnost přípravy i separací. Separační účinnost kolony pro malé molekuly za isokratických podmínek byla 60000-70000 teoretických pater na metr kolony. Takto připravená monolitická kolona vykazovala duální mechanismus retence. V mobilních fázích s vysokým obsahem vody se látky separovali v reverzním módu, zatímco v mobilních fázích s vysokým obsahem acetonitrilu kolona vykazovala HILIC chování. Na jediné koloně můžeme provádět jak RP, tak HILIC separace a získáme tak kompletní informace o vzorku, stačí pouze změnit složení mobilní fáze. Duální retenční mechanismus byl pozorován již u řadě chromatografických kolon, ale často s malým rozsahem retence v jednom ze dvou režimů separace. Plné výhody kolon s duálním retenčním mechanismem se projeví až u kolon poskytující dostatečnou retenci látek jak v RP tak v HILIC separaci. Naše monolitická BIGDMA-MEDSA mikrokolona byla již dříve úspěšně použita na separace fenolickým sloučenin a flavonoidů v obou módech. V této práci jsme zkoumali účinky složení mobilní fáze na retenci látek různých polárních sloučenin v rozsahu celého možného složení mobilní fáze, tedy od čistého acetonitrilu po čistou vodu. Cílem bylo najít účinné složení mobilní fáze pro separaci barbiturátů, sulfoamidů, nukleosidů a nukleových bází.	HILIC; polymetakrylát; zwitteriontová; monolitické kolony; duální mechanismus retence; dvoudimenzionální chromatografie
eng	Dual retention mechanism in two-dimensional LC separations of barbiturates, sulfonamides, nucleic bases and nucleosides on polymethacrylate zwitterionic monolithic micro-columns	In-house prepared zwitterionic polymethacrylate micro-columns using in situ polymerization of N,N-dimethyl-N-metacryloxyethyl-N-(3-sulfopropyl) ammonium betaine (MEDSA) functional monomer with bisphenol A glycerolate dimethacrylate (BIGDMA) cross-linker provided excellent stability and reproducibility of preparation and separation efficiency of 60,000–70,000 theoretical plates m−1 for small molecules under isocratic conditions. The column showed a dual retention mechanism, reversed-phase (RP) in highly aqueous mobile phases and aqueous normal-phase (HILIC) in acetonitrile-rich mobile phases. This property can be used to obtain complementary separation and combined information on the sample from repeated injections of a sample on a single column, in different mobile phases characteristic for the HILIC and for the RP modes, which is in fact a form of offline twodimensional chromatography on a single column. The dual retention mechanism has been observed with a variety of columns, however, often with impractically narrow retention range in one of the two modes. To take full advantage from the combined single-column RP–HILIC experiments, the column should provide a sufficiently broad mobile phase interval both in the RP and in the HILIC mode. The BIGDMA-MEDSA micro-columns proved suitable earlier for the combined RP–HILIC separations of some phenolic compounds and flavonoids. In the present work, we investigated the effects of the mobile phase composition on the retention of a variety of polar compounds over full retention range of buffered aqueous acetonitrile mobile phases, to find potentially useful HILIC and RP retention ranges for barbiturates, sulfonamides, nucleosides and nucleic bases.	HILIC; Polymethacrylate zwitterionic; monolithic columns; Dual retention mechanism; Two-dimensional chromatography

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte