Publikace detail

Stanovení aminů pomocí HPLC s fluorescenční detekcí

Autoři: Peterka Ondřej | Bajerová Petra | Adam Martin | Eisner Aleš

Rok: 2016

Druh publikace: článek ve sborníku

Název zdroje: Studentská vědecká odborná činnost 2015/2016 : sborník příspěvků

Název nakladatele: Univerzita Pardubice

Místo vydání: Pardubice

Strana od-do: 139-144

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Stanovení aminů pomocí HPLC s fluorescenční detekcí	Tato práce se zabývá stanovením aminů, které by mohly být využívány jako improvizované výbušniny. Aminy byly stanovovány pomoci kapalinové chromatografie s fluorescenčním detektorem. Jelikož samotné aminy nevyzařují fluorescenční záření, byla prováděna jejich derivatizace. K tomuto účelu bylo vybráno derivatizační činidlo 9-(fluorenyl)ethylchloromravenčan, které je vhodné pro primární i sekundární aminy. Problém však představuje fluorescence samotného činidla, proto je třeba nadbytek činidla odstranit. Nadbytečné množství bylo odstraněno extrakcí do hexanu. Pro separaci byly testovány různé kolony. Mobilní fáze byla složena ze směsi acetonitril – 0,03M acetátový pufr (pH 4) a eluce probíhala za izokratických podmínek. Reakční doba derivatizace byla dvě minuty a následná extrakce probíhala po dobu 40 sekund za intenzivního míchání. Průtok mobilní fáze byl optimalizován pro danou metodu. Pro fluorescenční detekci byla emisní vlnová délka 310 nm a excitační vlnová délka 265 nm. Z naměřených dat byly vytvořeny kalibrační grafy, ze kterých byla určena lineární část křivky. Následně byl také určen limit detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ).	HPLC; Aminy; Výbušniny
eng	Determination of Amines by HPLC with Fluorimetric Detection	This work deals with the determination of amines, which could be used as improvised explosives. Amines were determined by liquid chromatography with fluorimetric detection. As amines are not emitting fluorescence radiation, it was performed their derivatisation. For this purpose a derivatisation agent 9-(fluorenyl)ethylchloroformate was chosen as this is suitable for primary and secondary amines. The problem is then the fluorecence of this agent as such, so its excess needs to be removed. This was realised by hexane extraction. For separation various columns were tested. Mobile phase consists of the mixture of acetonitrile and 0.03M acetate buffer (pH 4) at isocratic elution mode. Reaction time for derivatisation was 2 min and following extraction takes 40 s under vigorous agitation. Mobile flow rate was optimised for used method. For fluorimetric detection the emission wavelength 310 nm and excitation wavelength 265 nm were used. From obtained results a calibration charts were constructed and the linear region was evaluated. Finally, limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated.	HPLC; Amines; Explosives

Search

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte