Publikace detail

Ultrahigh-performance supercritical fluid chromatography - mass spectrometry for the qualitative analysis of metabolites covering a large polarity range

Autoři: Antonelli Michela | Holčapek Michal | Wolrab Denise

Rok: 2022

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Journal of Chromatography A

Název nakladatele: Elsevier Science BV

Místo vydání: Amsterdam

Strana od-do: 462832

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Vysokoúčinná superkritická fluidní chromatografie – hmotnostní spektrometrie pro kvalitativní analýzu metabolitů pokrývající velký rozsah polarity	Použitelnost vysokoúčinné superkritické kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní spektrometrií (UHPSFC/MS) pro kvalitativní analýzu metabolitů s širokým rozsahem polarity (log P: -3,89-18,95) byla hodnocena pomocí reprezentativní sady 78 standardů patřících k nukleosidům, biogenním aminům, sacharidům, aminokyselinám a lipidům. Účinky sklonu gradientu a procentuálního podílu vody (1, 2 a 5 %) byly zkoumány na koloně Viridis BEH. Prověrka osmi stacionárních fází byla provedena pro kolony s různými místy interakce, jako jsou interakce typu vodíkové vazby, hydrofobní, pí-pí nebo aniontová výměna. Nejvyšší počet sloučenin (67) studované sady byl detekován na koloně Torus Diol, která poskytla parametr rozlišení 39. Sloupec DEA měl druhý nejlepší výkon s 58 zjištěnými standardy a parametrem rozlišení 54. Celkový výkon dalších parametrů, jako je selektivita, výška píku, plocha píku, stabilita retenčního času, faktor asymetrie a přesnost hmotnosti, vedl k volbě Diol kolony pro finální metodu. Srovnání přídatných látek ukázalo, že octan amonný dává vyšší citlivost než mravenčan amonný. Vliv iontového zdroje na účinnost ionizace byl navíc zkoumán využitím chemické ionizace atmosférického tlaku (APCI) a elektrosprejové ionizace (ESI). Výsledky prokázaly komplementaritu obou ionizačních technik, ale také vyšší ionizační kapacitu zdroje ESI v režimu záporných iontů, pro který bylo detekováno 53% analytů oproti pouhým 7% u zdroje APCI. Nakonec byly na analýzu směsného vzorku lidské plazmy aplikovány optimalizované analytické podmínky. 44 sloučenin z předem vybrané sady bylo detekováno v lidské plazmě pomocí ESI-UHPSFC/MS v režimu MS(E) s ohledem na oba ionizační režimy.	superkritická fluidní chromatografie; metabolity; lidská plazma; hmotnostní spektrometrie
eng	Ultrahigh-performance supercritical fluid chromatography - mass spectrometry for the qualitative analysis of metabolites covering a large polarity range	The applicability of ultrahigh-performance supercritical fluid chromatography coupled with mass spectrometry (UHPSFC/MS) for the qualitative analysis of metabolites with a wide polarity range (log P: -3.89-18.95) was evaluated using a representative set of 78 standards belonging to nucleosides, biogenic amines, carbohydrates, amino acids, and lipids. The effects of the gradient shape and the percentage of water (1, 2, and 5%) were investigated on the Viridis BEH column. The screening of eight stationary phases was performed for columns with different interaction sites, such as hydrogen bonding, hydrophobic, pi-pi, or anionic exchange type interactions. The highest number of compounds (67) of the set studied was detected on the Torus Diol column, which provided a resolution parameter of 39. The DEA column had the second best performance with 58 detected standards and the resolution parameter of 54. The overall performance of other parameters, such as selectivity, peak height, peak area, retention time stability, asymmetry factor, and mass accuracy, led to the selection of the Diol column for the final method. The comparison of additives showed that ammonium acetate gave a superior sensitivity over ammonium formate. Moreover, the influence of the ion source on the ionization efficiency was studied by employing atmospheric pressure chemical ionization (APCI) and electrospray ionization (ESI). The results proved the complementarity of both ionization techniques, but also the superior ionization capacity of the ESI source in the negative ion mode, for which 53% of the analytes were detected compared to only 7% for the APCI source. Finally, optimized analytical conditions were applied to the analysis of a pooled human plasma sample. 44 compounds from the preselected set were detected in human plasma using ESI-UHPSFC/MS in MS E mode considering both ionization modes. (C) 2022 Published by Elsevier B.V.	supercritical fluid chromatography; metabolites; human plasma; mass spectrometry

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte