Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

A novel derivatization method for the determination of ethyl carbamate in spirits by liquid chromatography with spectrophotometric detection
Autoři: Klikarová Jitka | Dejmková Hana | Toušková Monika | Kašpar Michal | Sýs Milan
Rok: 2024
Druh publikace: článek v odborném periodiku
Název zdroje: Microchemical Journal
Strana od-do: 110447
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Nová derivatizační metoda stanovení ethylkarbamátu v lihovinách kapalinovou chromatografií se spektrofotometrickou detekcí Je uvedena nová derivatizační metoda pro stanovení ethylkarbamátu (EC), která představuje podstatně slibnější přístup než dosud popsaná a časově náročná derivatizace EC pomocí drahého činidla 9-xanthydrolu. Předložený postup derivatizace využívá činidlo 4-(dimethylamino)benzaldehyd (p-DMAB), které tvoří derivát s výtěžností 99,4 %. Kvantitativní reakce EC s p-DMAB probíhá během pěti minut bez výrazných vedlejších produktů a výsledný derivát byl potvrzen hmotnostní spektrometrií. Derivatizační postup vedl k vývoji nové chromatografické metody se spektrofotometrickou detekcí při 420 nm pro stanovení EC v lihovinách. Dosažený limit kvantifikace 582,5 µg/L je v souladu s doporučením Evropské komise z roku 2010, což dokazuje jeho praktické využití při kontrole bezpečnosti potravin. V rámci optimalizace detekce bylo zahrnuto elektrochemické chování, které odhalilo možnost amperometrické detekce. V porovnání s dosud používanou metodou navrhovaný přístup výrazně snižuje náklady a čas potřebný ke screeningu tohoto potenciálního karcinogenu a mohl by vést k výrobě komerčních kolorimetrických testovacích souprav detekujících nebezpečné koncentrace EC. Etylkarbamát; 4-(dimethylamino)benzaldehyd; derivatizace; spektrofotometrická detekce; chromatografická analýza; cyklická voltametrie
eng A novel derivatization method for the determination of ethyl carbamate in spirits by liquid chromatography with spectrophotometric detection A novel derivatization method for the ethyl carbamate (EC) determination is introduced, representing a significantly more promising approach to the only previously described and time-demanding EC derivatization with the expensive 9–xanthydrol agent. The presented derivatization procedure utilizes a 4–(dimethylamino)benzaldehyde (p-DMAB) reagent to form a derivative with a recovery of 99.4 %. The quantitative EC reaction with p-DMAB proceeds within five minutes without any considerable by-products and the resulting derivative was confirmed by mass spectrometry. The derivatization procedure led to the development of a new chromatographic method with spectrophotometric detection at 420 nm for EC determination in spirits. The achieved quantification limit of 582.5 µg L–1 complies with the recommendation of the European Commission from 2010, demonstrating its practical use in food safety control. Within the optimization of detection, the electrochemical behaviour was included to reveal the possibility of amperometric detection. Compared to the method used so far, the proposed approach significantly reduces the cost and time required to screen this potential carcinogen and could lead to the manufacture of commercial colorimetric assay kits detecting hazardous EC concentration levels. Ethyl carbamate; 4-(dimethylamino)benzaldehyde; Derivatization; Spectrophotometric detection; Chromatographic analysis; Cyclic voltammetry