Publikace detail

New insight into the thermal stability of the amorphous tetraphenyl-diamine (TPD) - A combined calorimetry/in-situ Raman microscopy study

Autoři: Svoboda Roman | Krbal Miloš

Rok: 2024

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Materials Chemistry and Physics

Název nakladatele: Elsevier Science SA

Místo vydání: Lausanne

Strana od-do: 129903

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Nový pohled na tepelnou stabilitu amorfního tetrafenyl-diaminu (TPD) - studie pomocí kombinované kalorimetrie/in-situ Ramanova mikroskopie	Neizotermní diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) byla použita k prozkoumání vlivů velikosti částic d(aver) a rychlosti zahřívání q(+) na kinetiku růstu krystalů a rozkladu amorfního N,N'-bis(3-methylfenyl)-N,N'-bis(fenyl)-benzidinu (TPD). Bylo zjištěno, že makroskopická kinetika krystalizace je silně závislá na q(+). Při vysokém q(+) probíhal růst krystalů převážně z mechanických vad, které působily jako primární centra růstu, přičemž odpovídající aktivační energie byla přibližně 70-80 kJ mol⁻¹. Při nízkém q(+) byla krystalická fáze primárně tvořena z heterogenních jader, přičemž aktivační energie pro proces růstu byla přibližně 980 kJ mol⁻¹. Prodloužená nukleace vedla k rozsáhlé pasivaci povrchových mechanických vad vzhledem k jejich funkci jako přímých center urychlujících růst krystalů. Teplotně rozlišená in-situ Ramanova mikroskopie potvrdila závěry vyvozené z dat DSC a pomohla identifikovat zbytkový růst krystalů pocházející z vad při nízkém q(+), který probíhal z mikrotrhlin umístěných v objemu. Rentgenová difrakční analýza potvrdila, že TPD krystalizuje do identické fáze za všech okolností. Termální rozklad TPD byl zjištěn jako jednofázový proces, probíhající jednoduchou n-tou řádu kinetiky reakce s aktivační energií přibližně 120 kJ mol⁻¹.	tepelná stabilita; amorfní; tetrafenyl-diamin; DSC; Ramanova mikroskopie
eng	New insight into the thermal stability of the amorphous tetraphenyl-diamine (TPD) - A combined calorimetry/in-situ Raman microscopy study	Non-isothermal differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the influences of particle size d(aver) and heating rate q(+) on the crystal growth and decomposition kinetics of amorphous N,N'-bis(3-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzidine (TPD). The macroscopic crystallization kinetics was found to be strongly dependent on q(+). At high q(+), the crystal growth proceeded dominantly from the mechanical defects acting as primary growth centers, with the corresponding activation energy being similar to 70-80 kJ mol(-1). At low q(+), the crystalline phase was primarily formed from heterogeneous nuclei, with the activation energy for the growth process being similar to 980 kJ mol(-1). The prolonged nucleation led to extensive passivation of the surface mechanical defects with respect to their function as direct crystal-growth-accelerating centers. Temperature-resolved in-situ Raman microscopy has confirmed the conclusions derived from the DSC data and helped to identify the residual low-q(+) defects-originating crystal growth as proceeding from volume-located micro-cracks. The X-ray diffraction analysis confirmed that TPD crystallizes into an identical phase under all circumstances. The thermal decomposition of TPD was found to proceed in a single step, by simple nth-order reaction kinetics with the activation energy of similar to 120 kJ mol(-1).	Amorphous TPD; DSC; Crystal growth kinetics; Thermal decomposition

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte