Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Interference-Free Determination of Thallium in Aqua Regia Leaches From Rocks, Soils and Sediments by D2-ETAAS Method Using Mixed Palladium-Citric Acid-Lithium Chemical Modifier
Autoři: Husáková Lenka | Černohorský Tomáš | Šrámková Jitka | Hubáčková Kateřina | Doležalová Iva
Rok: 2008
Druh publikace: článek v odborném periodiku
Název zdroje: Analytica Chimica Acta
Název nakladatele: Elsevier Science BV
Místo vydání: Amsterdam
Strana od-do: 38-45
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Odstranění interference matrice při stanovení thallia v lučavkových výluzích hornin, půd a sedimentů metodou D2-ETAAS pomocí směsného modifikátoru palladium-kyselina citronová-lithium Směsný modifikátor palladia (chlorid), kyseliny citronové a lithia byl navržen jako nový chemický modifikátor pro potlačení interference při stanovení Tl v lučavkových výluzích hornin, půd a sedimentů metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací na instrumentaci vybavené deuteriovou korekcí pozadí (D2-ETAAS). Palladium bylo ve srovnání s rhodiem a platinou mnohem účinnější pro termickou stabilizaci analytu, kyselina citronová byla zvolena jako účinné redukční činidlo podporující tvorbu sloučenin typu Pd-Tl, hrajících významnou roli při termické stabilizaci analytu v atomizátoru. Kyselina citronová se kromě toho uplatňila při odstranění interferující chloridové matrice při nízkých teplotách. Další přídavek Li zvýšil významně robustnost chemického modifikátoru vůči silně interferujícímu ZnCl2, jelikož váže volný chlor vznikající v důsledku disociace matrice ZnCl2, ve formě stabilního LiCl. V přítomnosti navrženého chemického modifikátoru bylo možné použít maximální teploty termické úpravy 1000 °C a zcela odstranit vliv interferující chloridové matrice. Pro stanovení tak bylo možné použít metody přímé kalibrace bez přítomnosti matrice. V přítomnosti navrženého modifikátoru bylo při analýze reálných vzorků dosaženo charakteristické hmotnosti 13 pg a hodnoty detekčního limitu 0.043 ug g-1 (dávkováno 10-ul vzorku). Správnost stanovení byla ověřena pomocí certifikovaných referenčních materiálů půd, hornin a sedimentů a porovnáním výsledků analýz s hodnotami určenými technikou TOF-ICP-MS. Thallium;Chloridová matrice;ETAAS;Chemické modifikátory;Extrakce lučavkou královskou;Horniny;Půdy;Sedimenty
eng Interference-Free Determination of Thallium in Aqua Regia Leaches From Rocks, Soils and Sediments by D2-ETAAS Method Using Mixed Palladium-Citric Acid-Lithium Chemical Modifier The mixture of palladium (chloride) with citric acid and lithium is proposed as a new chemical modifier for the elimination of interference occurred during the determination of Tl in aqua regia extracts from rocks, soils and sediments by electrothermal atomic absorption spectrometry using instrumentation with deuterium-lamp background correction (D2-ETAAS). Palladium was preferred to rhodium and platinum as to analyte stabilization, citric acid served as an effective reducing agent facilitating formation of Pd-Tl alloy or intermetallic compounds playing an important role in the analyte stabilization. Citric acid in addition helps to remove most of interfering chloride at low temperature. The further addition of Li increased significantly the robustness of chemical modifier against strongly interfering ZnCl2 matrix by binding free chlorine into a more stable LiCl molecule. In the presence of the proposed chemical modifier the temperature for the final step of pyrolysis was adjustable up to 1000 °C, without any noticeable loss of volatile Tl species and the interference of the rest chloride matrix was significantly reduced. The application of the modifier to direct determination of Tl in aqua regia extracts from rocks, soils and sediments has ensured the characteristic mass and LOD value for the original sample 13 pg and 0.043 ug g-1, respectively (10-uL aliquots of sample) and has enabled the use of matrix-free standard solutions for attaining accurate analysis. The accuracy was verified by the analysis of certified reference samples and by the comparison of results with those found by an inductively coupled plasma orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer (ICP-oa-TOFMS) method. Thallium analyte;Chloride matrix;ETAAS;Chemical modifiers;Aqua regia extraction;Rocks;Soils;Sediments