Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Direct Electrothermal Atomic Spectrometric Determination of Ag in Aqua Regia Extracts of Soils, Sediments, and Sewage Sludge with Matrix Modification
Autoři: Urbanová Iva | Husáková Lenka | Šrámková Jitka
Rok: 2013
Druh publikace: článek v odborném periodiku
Název zdroje: Environmental Monitoring and Assessment
Název nakladatele: Springer
Místo vydání: Dordrecht
Strana od-do: 3327-3337
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Přímé stanovení Ag v lučavkových výluzích půd, sedimentů a čistírenských kalů metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací za využití modifikátorů matrice Přímé stanovení stříbra v lučavkových výluzích půd, sedimentů a čistírenských kalů metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací je z důvodu interference chloridové matrice velice obtížné, obzvláště pak na nejrozšířenějším typu instrumentace s deuteriovou korekcí pozadí. Za účelem odstranění interferujícího vlivu chloridů při stanovení Ag ve výše uvedených typech analyzovaných vzorků byl navržen chemický modifikátor Pd s kyselinou citronovou. V přítomnosti uvedeného chemického modifikátoru bylo dosaženo ve srovnání s ostatními typy směsných modifikátorů, jako např. Pd s kyselinou askorbovou či kyselinou vinnou lepšího potlačení rušivého vlivu matrice. Palladium ve směsi s kyselinou citronovou zvýšilo výrazně termickou stabilitu Ag, a to do teploty 1000°C umožňující odpaření interferujících chloridů během kroku termické úpravy. Hodnota detekčního limitu a charakteristické hmotnosti pro stanovení Ag v jednotlivých typech vzorků byla 5 ng/g, resp. 1.7 pg. Správnost stanovení byla ověřena na základě analýzy šesti certifikovaných referenčních materiálů a pomocí hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu na instrumentaci s průletovým analyzátorem iontů jako referenční metody.
eng Direct Electrothermal Atomic Spectrometric Determination of Ag in Aqua Regia Extracts of Soils, Sediments, and Sewage Sludge with Matrix Modification Silver is subject to significant interferences caused by high chloride concentrations in electrothermal atomic absorption spectrometry, thus its direct determination in aqua regia leaches from soils, sediments, and sludges is very difficult, especially when using instrumentation equipped with deuterium-lamp background correction (D2). In this study, the interference of the aqua regia medium was successfully eliminated using Pd?citric acid chemical modifier. This chemical modifier was found to be the most advantageous in comparison with Pd mixture with ascorbic acid, tartaric acid, or citric acid?Li based on its ability to suppress the interference originating from different chloride matrix. Palladium increases the analyte stability; citric acid serves as a reducing reagent, and furthermore, it helps to remove the interfering chlorides by forming HCl, in the drying step of the electrothermal program. In the presence of the modifier, the pyrolysis temperature can be adjusted up to 1,000 °C with no loss of the analyte. The obtained limit of detection and characteristic mass were 5 ng g?1 and 1.7 pg, respectively. The accuracy of the method was verified by means of six different reference samples and by comparing the results of the analysis of real samples with those obtained by inductively coupled plasma orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer. The proposed method was applied to the Ag determination in soils, sediments, and sewage sludge samples from the Pardubice region in Czech Republic. Silver; Chloride interference; ETAAS; Aqua regia extraction; Soil; Sediment; Sludge; Chemical modifier