Přejít k hlavnímu obsahu

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Strong cation- and zwitterion-exchange-type mixed-mode stationary phases for separation of pharmaceuticals and biogenic amines in different chromatographic modes
Autoři: Wolrab Denise | Fruehauf Peter | Kolderova Natalie | Kohout Michal
Rok: 2021
Druh publikace: článek v odborném periodiku
Název zdroje: Journal of Chromatography A
Název nakladatele: Elsevier Science BV
Místo vydání: Amsterdam
Strana od-do: 461751
Tituly:
Jazyk Název Abstrakt Klíčová slova
cze Silné stacionární fáze se smíšeným režimem pro kationtovou a zwitteriontovou výměnu pro separaci léčiv a biogenních aminů v různých chromatografických režimech Je představena sada nových smíšených režimů stacionárních fází ionexové výměny. Páteř organických selektorů je tvořena lineárním uhlovodíkovým řetězcem, který je rozdělen na dvě části různých délek heteroatomem (kyslík nebo dusík). Ve všech studovaných případech je jako koncová skupina skupina kyseliny sulfonové. Proto selektory nesoucí kyslík vedly ke vzniku silných kationtových iontoměničových stacionárních fází, zatímco selektory se zabudovaným atomem dusíku (indukující slabou kapacitu aniontové výměny) byly použity k vytvoření stacionárních fází iontovýměnného zwitteriontu. Nové stacionární fáze se smíšeným režimem byly chromatograficky hodnoceny pomocí vysoce účinné kapalinové chromatografie (HPLC) a superkritické kapalinové chromatografie (SFC) za použití izokratických elučních podmínek k odhalení jejich chromatografického potenciálu. V režimu HPLC byla použita mobilní chromatografie s obrácenými fázemi bohatá na vodu, kapalná chromatografie s hydrofilní interakcí bohatou na acetonitril a mobilní fáze s iontoměničovou chromatografií. V těchto chromatografických režimech byly stanoveny retenční faktory a hodnoty selektivity pro testovací sadu základních a zwitteriontových analytů. Výsledky byly porovnány a byla provedena analýza hlavních složek pro každý chromatografický režim. U všech chromatografických režimů odrážela složka 1 v analýze hlavní složky eluční pořadí. Aplikace různých mobilních fází na konkrétní koloně vedla nejen k odchylkám v retenci, ale také k modifikované selektivitě a odlišnému pořadí eluce analytů. Ortogonalita elučního řádu v závislosti na podmínkách použité mobilní fáze se projevila zejména u strukturně úzce souvisejících analytů, jako je melatonin a N-acetyl-serotonin, tryptamin a serotonin nebo noradrenalin a oktopamin. Interakce iontové výměny však zůstávají hlavní hnací silou retence. Ze všech zkoumaných stacionárních fází se SCX 2 (C5-linker a C4-spacer) jeví jako nejlepší volba pro separaci základních analytů za různých podmínek m Iontoměničová stacionární fáze; Stacionární fáze ve smíšeném režimu; Kapalinová chromatografie; Superkritická fluidní chromatografie; Biogenní aminy
eng Strong cation- and zwitterion-exchange-type mixed-mode stationary phases for separation of pharmaceuticals and biogenic amines in different chromatographic modes A set of new mixed-mode ion-exchange stationary phases is presented. The backbone of organic selectors is formed by a linear hydrocarbon chain, which is divided into two parts of various lengths by a heteroatom (oxygen or nitrogen). In all studied cases, there is a sulfonic acid moiety as the terminal group. Therefore, selectors bearing oxygen gave rise to strong cation ion-exchange stationary phases, while selectors with an embedded nitrogen atom (inducing a weak anion exchange capacity) were used to create zwitterion ion-exchange stationary phases. The new mixed-mode stationary phases were chromatographically evaluated in high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC) using isocratic elution conditions to disclose their chromatographic potential. In HPLC mode, aqueous-rich reversed phase chromatography, acetonitrile-rich hydrophilic interaction liquid chromatography and methanolic ion-exchange chromatography mobile phases were employed. In these chromatographic modes, retention factors and selectivity values for a test set of basic and zwitterionic analytes were determined. The results were compared and principal component analysis for each chromatographic mode was performed. For all chromatographic modes, the component 1 in the principal component analysis reflected the elution order. The application of different mobile phases on a particular column resulted not only in variation in retention, but also in modified selectivity, and different elution order of the analytes. The orthogonality of the elution order depending on the employed mobile phase conditions was especially reflected for structurally closely related analytes, such as melatonin and N-acetyl-serotonin, tryptamine and serotonin or noradrenalin and octopamine. However, ion-exchange interactions remain the main driving force for retention. From all investigated stationary phases, the SCX 2 (C5-linker and C4-spacer) seems to be the best choice for the separati Ion-exchange stationary phases; Mixed-mode stationary phases; Liquid chromatography; Supercritical fluid chromatography; Biogenic amines