Publikace detail

Thermal stability of amorphous nimesulide: from glass formation to crystal growth and thermal degradation

Autoři: Svoboda Roman | Macháčková Jana | Nevyhoštěná Marie | Komersová Alena

Rok: 2024

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Physical Chemistry Chemical Physics

Název nakladatele: Royal Society of Chemistry

Místo vydání: Cambridge

Strana od-do: 856-872

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Termální stabilita amorfního nimesulidu: od tvorby skla po růst krystalů a tepelnou degradaci	Termální indukované fyzikálně-chemické transformace v amorfní nimesulidě byly studovány pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC), termogravimetrie a Ramanovy mikroskopie. Rovnovážná teplota skla byla nalezena jako Tg0 = 10-15 °C a relaxační pohyby byly zjištěny, že závisí na teplotě. Růst krystalů z amorfní fáze byl zjištěn jako zásadně závislý na přítomnosti mechanických defektů, které slouží jako centra pro heterogenní nukleaci. Velké množství mechanických defektů významně snižuje aktivaci energie makroskopické krystalizace; polohy krystalizačních vrcholů a jejich asymetrie/tvar však zůstávají téměř nezměněny. Při laboratorní teplotě se prášková nimesulidě plně krystalizuje během několika hodin, přičemž absolutní většina krystalické fáze je tvořena jako termodynamicky stabilní polymorf formy I. Amorfní nimesulid se z hladkého povrchu volně nekrystalizuje (optická mikroskopie nenalezla žádné stopy po vytvořených krystalitech ani po 30 dnech při laboratorní teplotě). Nimesulid je velmi stabilní při teplotách nad bodem tavení 147,5 °C; tepelná degradace začíná pomalu postupovat až při 200 °C. Vzájemné korelace mezi makroskopickými a mikroskopickými procesy krystalizace a mezi viskózním tokem a strukturálními relaxačními pohyby byly diskutovány na základě hodnot odpovídajících aktivací energií. Byla navržena vazba mezi kooperativitou strukturálních domén, parametry relaxačního modelu Tool-Narayanaswamy-Moynihan a mikroskopickým růstem krystalů.	Tepelná stabilita; amorfní nimesulid; sklo; růst krystalů; tepelná degradace
eng	Thermal stability of amorphous nimesulide: from glass formation to crystal growth and thermal degradation	Thermally induced physico-chemical transformations in amorphous nimesulide were studied by means of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry, and Raman microscopy. The equilibrium glass transition temperature was found to be Tg0 = 10-15 degrees C, and the relaxation motions were found to be temperature-dependent. Crystal growth from the amorphous phase was found to be crucially dependent on the presence of mechanical defects that serve as centers for heterogeneous nucleation. The large amounts of mechanical defects significantly decrease the activation energy of the macroscopic crystallization; the positions of the crystallization peaks and their asymmetry/shape remain however almost unchanged. At laboratory temperature, powdered nimesulide fully crystallizes within several hours, with an absolute majority of the crystalline phase being formed as the thermodynamically stable form I polymorph. Amorphous nimesulide does not crystallize from the free smooth surface (no trace of formed crystallites was found by optical microscopy after 30 days at laboratory temperature). Nimesulide was found to be very stable at temperatures above its melting point of 147.5 degrees C; thermal degradation starts to proceed slowly at 200 degrees C. Mutual correlations between the macroscopic and microscopic crystal growth processes and between the viscous flow and structural relaxation motions were discussed based on the values of the corresponding activation energies. A link between the cooperativity of structural domains, parameters of the Tool-Narayanaswamy-Moynihan relaxation model, and microscopic crystal growth was proposed. Thermally induced physico-chemical transformations in amorphous nimesulide were studied by means of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry, and Raman microscopy.	enthalpy relaxation; phase-change; dsc cycles; kinetics; microstructure; temperature; dependence; polymers; dynamics

Vyhledávání

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte