Publikace detail

Characterization of Industrial Explosives Based on the Determination of Metal Oxides in the Identification Particles by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry

Rok: 2008

Druh publikace: článek v odborném periodiku

Název zdroje: Forensic Science International

Název nakladatele: Elsevier Ireland Ltd

Místo vydání: Shannon

Strana od-do: 146-152

Tituly:

Jazyk	Název	Abstrakt	Klíčová slova
cze	Charakterizace průmyslových výbušnin na základě stanovení oxidů vybraných kovů ve vzorcích identifikačních tělísek pomocí atomové absorpční spektrometrie a mikrovlnné mineralizace	Identifikační tělíska, která slouží pro povýbuchovou identifikaci výbušnin mají kódovací systém založený na kombinaci oxidů vybraných kovů a jejich rozdílné koncentraci. Tyto materiály se skládají z polymerního nosiče, železného prachu (ferromagnetické vlastnosti), UV aktivní složky (barviva) a oxidů kovů zastoupených v různých poměrech. Pro správnou charakterizaci těchto metalických komponent v identifikačních tělíscích, jež je nezbytná pro získání potřebných informací týkajících se např. určení místa a roku výroby výbušniny, či výrobní šarže, musí být zvolena vhodná analytická metoda. V této práci byla vypracována metodika mikrovlnné mineralizace těchto nově připravených typů identifikačních tělísek a metodika pro stanovení Zn, Mg, Cu a Pb pomocí techniky atomové absorpční spektrometrie. Zatímco při stanovení Mg, Cu a Pb byl vliv matrice shledán jako nevýznamný, při stanovení Zn bylo v důsledku přítomnosti mineralizačních činidel, tj. směsi HNO3 + HCl nebo HNO3 + HF pozorováno snížení atomového absorpčního signálu Zn. Pro stanovení Zn, tak narozdíl od ostatních elementů, musela být použita kalibrace v přítomnosti stejného množství kyselin užitých pro mineralizaci. Správnost stanovení byla ověřena pomocí metody ICP-OES. Přesnost stanovení, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka pěti po sobě následujících stanovení, se pro všechny stanovované elementy pohybovala v rozmezí 1-5 %. Hodnoty detekčního limitu (3s) pro stanovení Zn, Mg, Cu a Pb byly 1.9, 0.2, 1.3 a 2.4 mg/g. Použitelnost navržené metodiky, včetně využití nového typu identifikačních tělísek pro značení a charakterizaci výbušnin, byla ověřena na základě analýzy 71 vzorků identifikačních tělísek, odebraných jak před výbuchem, tak po výbuchu vybraného typu výbušniny. Všechny vzorky byly pomocí několika technik vícerozměrné analýzy správně klasifikovány.	Identification of explosives; Identification Particles; Microwave digestion; Flame atomic absorption spectrometry
eng	Characterization of Industrial Explosives Based on the Determination of Metal Oxides in the Identification Particles by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry	Identification Particles used for the purpose of the post blast identification of explosives have a coding system based on the combination of metal oxides and their various concentrations. These materials are composed of the polymeric matrix, iron powder (ferromagnetic properties), UV light active dyestuff and various metal oxides in a various ratios. A suitable analytical method has to be used for an accurate characterization of these metal components in the particles in order to find the required information, i.e. to determine the place and the year of production and, as the case may be, also the production batch of misused explosives. In this work, the method of microwave digestion and flame atomic absorption spectrometry (F-AAS) was developed for an accurate determination of Zn, Mg, Cu and Pb in a few novel types of Identification Particles and applied to their characterization. When using specific sample treatment (digestion with a mixture of nitric acid with hydrochloric or hydrofluoric acid), the 3 s limits of detection for determination of Zn, Mg, Cu and Pb in 5 mg original samples were 1.9, 0.2, 1.3 and 2.4 mg/g, respectively. The signal suppression due to the presence of HNO3 + HCl or HNO3 + HF was observed for Zn; therefore, the calibration solutions had to be prepared with exactly the same acids as those used for the sample mineralization. The determination of Mg, Cu and Pb was free of interferences; hence a simple calibration curve method could be adopted for attaining accurate results. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained by means of independent inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Good precision values, as relative standard deviation, in the range of 1-5 % were obtained. A total number of 71 samples was analysed and classified by multivariate methods to prove the suitability of the procedure proposed for the purpose of the identification of explosives.	Identification of explosives; Identification Particles; Microwave digestion; Flame atomic absorption spectrometry

Search

Přihlášení pro studenty

Přihlášení pro zaměstnance

Publikace detail

Katedry

Ústavy a pracoviště

Jak nás najdete?

Služby

Často hledáte