Skupina Atomové spektrometrie

vedoucí skupiny: doc. Ing. Lenka Husáková, Ph.D.

členové skupiny: Ing. Jan Patočka, Ph.D.; Ing. Martina Piroutková


zaměření: 

  • vývoj nových metod a aplikací v oblasti anorganické prvkové analýzy, zejména atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací (ETAAS) a hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu (ICP-MS)
  • studium mechanismu interferenčních vlivů matrice při analýze s ETAAS a ICP-MS a možností jejich odstranění
  • charakterizace kapalných a pevných anorganických, organických i komplexních směsných a kompozitních materiálů
  • příprava vzorku k analýze se zaměřením na moderní postupy
  • expertní servisní činnost pro interní pracoviště Univerzity Pardubice i pro externí subjekty.

 

Projekty a spolupráce

Università degli Studi di Parma, Dipartimento di Scienze degli Alimenti e del Farmaco, Parma, Italia

  • Vývoj a validace nových metod pro potřeby komplexního hodnocení kvality, autenticity a chemické bezpečnosti ryb a mořských plodů s využitím moderních metod atomové spektrometrie a sofistikovaných nástrojů strojového učení

 

Přístroje a zařízení

 

Agilent 7900 ICP-MS

Výkonný single kvadrupólový ICP-MS systém s lineárním dynamickým rozsahem měření až 11 řádů a možností analyzovat koncentrace prvků ve vzorku v rozmezí sub-ppt až řádu procent. Spektrometr je vybaven novým typem kolizně reakční cely ORS4 (octopole reaction system) pro odstranění spektrálních interferencí polyatomických iontů, která umožňuje přepínání mezi jednotlivými módy (He či reakčními plyny) za méně než 3 s. Systém zahrnuje technologii UHMI (Ultra High Matrix Introduction), která umožňuje měření vzorků s obsahem solí až 25 % TDS a rychlé měření přechodových signálů s integračními časy 0.1 ms.

contrAA® 600 HR-CS-ETAAS

contrAA® 600 je atomovým absorpčním spektrometrem vybaveným příčně vyhřívaným elektrotermickým atomizátorem, kontinuálním zdrojem záření a monochromátorem o vysokém rozlišení (HR-CS-ETAAS). Příčný ohřev atomizátoru zajišťuje konstantní teplotní profil po celé délce grafitové pece, čímž se snižuje interference matrice a minimalizuje se paměťový efekt. Teplota pece je programovatelná až do 3000 °C v krocích po 1 °C. Jako zdroj záření je použita vysoce flexibilní Xe výbojka, která poskytuje optimální intenzitu v širokém rozsahu vlnových délek (185-900 nm) a slouží jako jediný světelný zdroj pro všechny prvky. Pro vlastní stanovení je tak možné využít libovolnou atomovou absorpční čáru, či molekulový pás, což umožňuje např. stanovit některé halogeny nebo fosfor. Díky použití monochromátoru s vysokým rozlišením (kombinace hranolu a Echelle mřížky) a citlivého plošného CCD detektoru je korekce pozadí realizována simultánně. Signál je tak monitorován i v blízkém okolí absorpční čáry analytu, což umožňuje lepší identifikaci a korekci, a to i strukturovaného pozadí v komplikovaných matricích. Spektrometr se vyznačuje vynikajícími detekční limity, nízkým šumem, širším lineárním dynamickým rozsahem, vysokou kvalitou výsledků měření či možností provádět přímá stanovení v kapalných i pevných vzorcích. V uvedených parametrech pak převyšuje výkon běžných AA spektrometrů.

GBC AA spektrometr Avanta P

Atomový absorpční spektrometr Avanta P (GBC, Austrálie) je univerzálním kompaktním spektrometrem s možností vlastní konfigurace pro analýzu s plamenovou či elektrotermickou atomizací, použití metody studených par a generací hydridů. Spektrometr pracuje ve dvou-paprskovém režimu, s hyperpulzní korekcí pozadí pomocí zdroje kontinuálního záření (deuteriové výbojky) s korekčním rozsahem 175–460 nm, intervalem mezi čtením signálů 1 ms a spolehlivou korekcí signálů pozadí až do hodnot absorbance 2.5. Přístroj má automatické nastavení vlnové délky a šířky spektrální štěrbiny od 0.2 do 2 nm. Pro izolaci příslušné spektrální čáry ze spektra primárního záření je použit tzv. Fastie-Ebertův monochromátor (ohnisková vzdálenost 330 nm, mřížka s počtem vrypů 1800/mm, rozsah vlnových délek 175–900 nm). Spektrometr je vybaven karuselem pro uchycení 4 lamp (výbojek s dutou katodou).

Generátor hydridů HGX-200

Systém HGX-200 (Teledyne CETAC Technologies, USA) využívaný pro chemické kontinuální generování těkavých hydridů zejména As, Se, Sb, nebo par rtuti s detekcí atomovou absorpční spektrometrií či ICP-OES, anebo ICP-MS. Výhodu představuje separace analytu od matrice vzorku, zvýšení detekční schopnosti či možnost speciační analýzy. Systém pro generování hydridů zahrnuje nádoby na reagencie (HCl, NaBH4), dva reakční bloky pro mísení činidel a vzorku, reakční smyčky, dva separátory fází (hydrostatický a membránový), regulátor tlaku nosného a pomocného plynu a čerpadlo pro dávkování vzorku, standardů a reakčních činidel, které představuje čtyřkanálová peristaltická pumpa Ismatec Reglo ICC (0.0002–35 mL min-1, 0.1–100 rpm, krok 0.01 rpm).

RMI EHT elektrický ohřev pro atomizaci hydridů

Pro ohřev T-křemenné trubice a atomizaci hydridů ve spojení s AAS detekcí je využíván odporově vyhřívaný blok (RMI, Česká Republika) vyložený keramickou vatou s mikroprocesorovou řídící jednotkou umožňující nastavení požadované teploty a její regulaci v rozmezí 830 až 1050 °C s krokem 1 °C.

Berghof Speedwave Xpert

Speedwave Xpert (Berghof, Eningen, Germany) je vysokotlaký rozkladný systém s fokusovaným mikrovlnným polem masivní nerezové konstrukce se dvěma magnetrony a maximálním výkonem 2000 W. Systém charakterizuje vysoká homogenita mikrovlnného pole, možnost rozkladu v PTFE nádobách při teplotách až 300 °C a tlaku 150 bar, bezkontaktní a kontinuální spektrální měření teploty a tlaku ve všech rozkladných nádobách a přesné řízení rozkladného procesu na základě reálných dějů probíhajících uvnitř všech nádob. Jsou eliminována rizika neřízených exotermních reakcí, kontaminace vzorku i paměťových efektů. Systém pak zaručuje kompletní rozklad širokého spektra standardních i komplexních vzorků.

Rozšířit fotografii: 
false